Способ получения бром- или хлорбромбёнзойныхкислот

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

243608 бова Соввтскик

Социвлистическик

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 19.VII.1965 (№ 1018914/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 14.Ч.1969. Бюллетень № 17

Дата опубликования описания 29.IX.1969

Кл. 12о, 14

Комитет по дслэм изобретений .Н открытий при Совете Министров

СССР

МПК С 07с

УДК 547.581.2 113 114.07 (088.8) Авторы изобретения

А. А. Пономаренко и Н. А. Цыбина

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БРОМ- ИЛИ ХЛОРБРОМБЕНЗОЙЙЬ!Х

КИСЛОТ

Предмет изобретения

Йзвестен способ получения бромбензойной кислоты, заключающийся в окислении соответствующих бромтолуолов 30%-ной азотной кислотой при температуре 120 — 130 С и давлении не более 10 атм. Выход целевого продукта составляет 93%.

Предложено в качестве замещенных толуолов применять нитро- или хлорнитротолуолы для взаимодействия с бромом при температуре 250 — 270 С. Ведение процесса таким спо- 10 собом расширяет сырьевую базу, т. е, позволяет заменить сырье менее дорогим.

Пример 1. Получение а-бром бенз о j н ой к и сл оты. Нагревают 1 моль и-нитротолуола и 2,5 моль брома при темпера- 15 туре 250 — 260 С в течение 2 — 2,5 час. Продукт реакции охлаждают, выпускают газы, содержащие в основном бромистый водород и окись азота, и к кристаллическому продукту добавляют около 3 моль NaOH в виде 20

10%-ного раствора. Раствор фильтруют, осаждают из фильтрата концентрированной соляной кислотой п-бромбензойную кислоту. После перекристаллизации из спирта получают ибромбензойную кислоту с т. пл. 250 — 251 С. 25

Выход продукта 80 — 84 io от теоретического.

Пример 2. Получение 2-хлор-4б р о м б е н з о и н ой к и с л оты. Нагревают

1 моль 2-хлор-4-нитротолуола с 2,5 ноль брома при температуре 250 — 270 С в течение

2 час. Продукт реакции охлаждают и выпускают газы, содержащие в основном бромистый водород и окись азота. Кристаллический продукт обрабатывают при нагревании 10% -ным раствором NaOH (3 моль), полученный раствор фильтруют и из фильтрата осаждают хлорбромбензойную кислоту концентрированной соляной кислотой. После перекристаллизации из спирта получают 2-хлор-4-бромбензойную кислоту с т. пл. 167 С. Выход продукта

68 — 72% от теоретического.

Способ получения бром- или хлорбромбензойных кислот с применением замещенных толуолов при нагревании, отличающийся тем, ч1о, с целью расширения сырьевой базы, в качестве замещенных толуолов применяют нитро- или хлорнитротолуолы, которые подвергают взаимодействию с бромом при температуре 250 †2 С,