Способ получения 2,4,6-нитро-(нитро галоид)- -замещенных пиридинов

 

270734

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистическик

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12р, 1/01

Заявлено 05.11.1969 (№ 1302983/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

МПК С 07с|

УДК 547.822.7.07(088.8) Комитет по аелввт изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 12 т/.1970. Бюллетень № 17

Дата опубликования описания З.IX.1970

Авторы изобретения

В, Н. Кузьмин, Л, И, Воякина и Н. А. Бутингин

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4,6-НИТРО-(НИТРО ГАЛОИД)-ЗАМЕЩЕННЪ|Х ПИРИДИНОВ

Изобретение относится к области получения новых нитро- (нитрогалоид) -производных пиридина, которые могут быть использованы для производства красителей, инсектицидов, а также в качестве физиологически активных веществ.

Известен способ получения нитропроизводных пиридипа, заключающийся в том, что

2- (I Н) -пиридон при кипячении обрабатывают азотной кислотой. Для получения нитрогалоидпроизводных пиридина используют, напри»ер 3,5-динитро-2-(IН)-пиридон, который обрабатывают пятихлористым фосфором или хлорокисью фосфора.

Однако нитрованием производных пиридина можно получить его нитропроизводные лишь с числом нитрогрупп не более двух.

С целью получения трехзамещенных пиридинов, предложен способ получения 2,4,6-нитро(нитрогалоид) -замещенных, заключающийся в том, что на 2,4,6-нитро- (нитрогалоид) -пиридин-1-оксид действуют перекисью водорода в среде ледяной уксусной кислоты при нагревании с последующим выделением целевого продукта известным способом.

Пример 1. Получение 2,4,6-тринитропиридина. 5 г 2,4,6-тринитропириди н-I -оксида с

15 мл ледяной уксусной кислоты и 12,5 мл

%%-ной перекисью водорода нагревают на кипящей водяной бане при перемешивании до полного растворения оксида (10 — 15 дгин).

После охлаждения до 15 — 18 С выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают водой и с шат.

Выход 3,5 г (75% от теоретического); т. пл.

162 С. Молекулярный вес найдено 212: вычис; åH0 214.

Найдено оо. С 28,9 . Н 0.91 Х 26,3.

С-„H..#10Ä.

10 Вычислено, %: С 28,1; Н 0,93; Х 26,2.

Пример 2. Получение 2.4.6-хлординитропиридина. 4,3 г 2,4,6-хлординитропиридин-lоксида с 40 л.г ледяной уксусной кислоты и

70 л.г 30,г -ной перекиси водорода нагрева15 ют на кипящей водяной бане при перемешивании до полного растворения оксида (10 — 15 .чин). После охлаждения реакционной смеси до 15 — 18 С выпавшие кристаллы отфильтровывают и промывают водой.

20 Выход 3.2 г (80% от теоретического); т. пл.

97 — 98 С. Молекулярный вес найдено 202; вычислено 203,5.

Найдено, oî.. С 29,4: Н 0,96; Сl 17,2; N 20,3.

СзН С1ХзОг.

25 Вычислено, %. С 29,5; Н 0,98; Сl 17,4.

Предмет изобретения

Способ получения 2,4,6-нитро- (нитрогалоид) -замещенных пиридинов, отличпюигиг1ся

30 тем, что на 2 4,6-нитро- (нитрогалоид} -пири 27()734

Составитель И. Бочарова

Редактор Л. Г. Герасимова Техрсд Л. В. Куклина Корректоры: А. Николаева и И. Коробова

Заказ 2283j12 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4, 5

Типография, пр. Сапунова, 2 дин-1-оксид действуют перекисью водорода в среде ледяной уксусной кислоты при нагревании с последующим выделением целевого продукта известным способом.

Способ получения 2,4,6-нитро-(нитро галоид)- -замещенных пиридинов Способ получения 2,4,6-нитро-(нитро галоид)- -замещенных пиридинов 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к производным простого эфира, их применению и промежуточным соединениям, используемым при их получении

Изобретение относится к способу получения 5-замещенного 2-хлорпиридина ф-лы (I), где R - незамещенные или замещенные алкил или аралкил, заключающийся в том, что ацетенамид ф-лы (II), где R имеет указанные значения, R1 - С1-С4 алкил или арил(С1-С4)алкил, подвергают взаимодействию с реактивом Фильсмайера, образующимся при взаимодействии формамида ф-лы R2R3NC(O)H, где R2 и R3 - линейный, или разветвленный, или циклический С4-С8 алкил, с агентом хлорирования с последующим удалением избыточного агента хлорирования перегонкой или добавлением диалкилформамида из реакционной смеси после окончания взаимодействия реактива Фильсмайера с ацетенамидом ф-лы (II)

Изобретение относится к новым производным хлорпиридилкарбонила формулы I, где Het - группа формулы а, b, с, d или е, R1 - водород, незамещенный или замещенный С1 - С6 алкил, причем заместители выбраны из группы, включающей галоид, фенил, циано, С1 - С4 алкокси, С1 - С4 алкилтио, С1 - С4 алкилкарбонил; С2 - С4 алкенил, незамещенный или замещенный С1 - С4 алкоксигруппами; фенил или незамещенный или замещенный 1 или 2 С1 - С4 алкоксигруппами, n = 1 или 2, и их кислотно-аддитивными солями

Изобретение относится к способу получения фторсодержащих соединений путем взаимодействия ароматического соединения, не содержащего в ядре гетероатомов или содержащего в ядре до трех атомов азота, замещенного в ядре обменивающимися на атомы фтора атомами хлора или брома, и содержащего при необходимости по крайней мере один дополнительный заместитель, способствующий нуклеофильному замещению ароматического соединения, с фторидом или смесью фторидов общей формулы I MeF, где Me означает катион щелочноземельного металла, ион аммония или ион щелочного металла, в присутствии растворителя или без него при температуре от 40 до 260oС

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения соединений формулы (I), где R4 представляет Н или СН3, включающему взаимодействие соединения формулы 2-С, в котором R1 представляет группу NO2, с тиосемикарбазидом с получением тиосемикарбазона формулы ТS1, с последующим восстановлением полученного соединения
Изобретение относится к фторорганической химии
Наверх