Способ получения аминоэфиртиолов
О П И С А Н И Е 272302
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскиз
Социалистическкз
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 12о, 23/03
Заявлено 05Х.1968 (№ 1238186/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 03Х!.1970. Бюллетень № 19
Дата опубликования описания 31ЛгIII.1970
М11К С 07с 149/14
УДК 547.269.1.07 (088.8) Комитет ло делам изобретений и открытий ори Совете Министров .
СССР
Авторы изобретения
М. А. Коршунов, В. Е. Мазаев и И. А. Жаворонкова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОЭФИРТИОЛОВ
Изобретение осносится к способам получения производных изомасляной кислоты, в частности аминоалкиловых эфиров Р-меркаптоизомасляной кислоты, являющихся представителями нового класса аминоэфиртиолов.
Предлагаемый способ получения аминоэфиртиолов состоит в том, что аминоалкиловые эфиры метакриловой кислоты подвергают взаимодействию с сероводородом в присутствии сильноосновного анионита в гидроксильной форме, например АВ-17.
Реакцию проводят под давлением при повышенной температуре с применением избытка сероводорода. Спосоо позволяет получать целевые продукты с выходом, близким к количественному.
Соединения указанного класса могут чайти применение в качестве регуляторов радикальной полимеризации, модифицирующих добавок к полимерам, содержащим ненасыщенные связи, а также в качестве полупродуктов органического синтеза и для других целей.
Эффективность способа иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1. 10 г диэтиламиноэтилметакрилата (0.054 г лголь) с т. кип. 90 С (10 л.1г рт. ст.), no 1,4445; ф 0,9206, содержа цгег о
О,lв/о гидрохипона и 1,0 г анионита АВ-1.7,—
84С помещают в металлическую ампулу е»костью 100 1г.г. В эту же ампулу конденснруют
18,35 г (0,54 г..»о.гь) сероводорода. Реакцию проводят прп 60 С в течение 6 «сгс. По окончании реакции непрореагпровавший сероводо5 род удаляют, продукты реакции отфильтров Iвают от катализатора, а остатки растворенного в продукте сероводорода удаляют п1д ва к»умом.
10 Полученный продукт без дополнительной очистки представляет собой диэтиламиноэтил-р-меркаптоизобутират практически
100%-ной чистоты с т. кип. 114 — 115 С (3».» рт. ст.) и-"0 1,4690: с1 ь 0.9938; мол. в. 218 (криоскопически в бензо Ip) 217.8 (тптрование водным раствором НС1), 219,3 (вычислен).
МКо найдено 61.47: вычислено 61,78.
Найдено (в вес. %); мсркаптанная сера
20 (титрованис аммиакатом серебра) 14,6, общая сера (сжигание по методу Шенпгера) 14.46; азот (сжигание по методу Дюма) 6,47; 6,48.
Сг, Н ХО Я.
Вычислено (в вес. в/,): сера 14,62, азот 6,42.25
Пример 2. 10 г пипериднлэтилметакрилата (0.0434 г. »оль), имеющего т. кнп. 78—
79 С (10»» рт. ст.); nD 1,4682; д -,0 0,9850, взаимодействуют с 14.73 г (0,434 г .»о.гь) се30 роводорода в условиях при»ера 1, 272302
Составитель И. К. Кривошеина
Коррс5глор И. С. Хлыстова
Редактор Н. Вирко
Закво 238®10 Тира5к 480 Подписное
ЦИИИПИ Кочитста по делам паоврстсиий и открытий при Совете Министров ССС1
Москва, Ж-85, аушская иао., !I. 4, 5
Типография, пр. Сапунова, 2
Полученный продукт без дополнительной очистки представляет собой пиперидилэтил-13меркаптоизобутират практически 100%-иой чистоты с т. кип. 107 — 108 С (1,0,и.и От. ст,);
11 1,4925; с14о 1,0475; мол. в. 229 (криоскопически в бензоле); 230 (титроваиием водным раствором НС!), 231 (вычислеи). МРо найдено 64,13; вычислено 64,20.
Найдено (В Bpc. %); мерка птяи и я я ссра
13,8; общая сера 13,74; 13,82; дзот 6,00; 6,18.
С„напмоя.
Вычислено (в вес. %): ссра 13,86; азот 6,05.
Предмет изобретения
Способ получения аминоэфиртиолов, отличаюп4ийся тем, что амииоалкиловые эфиры метякриловой кислоты подвергают взаимодействи1о с сероводородом I3 присутствии сильно10 основного аиионитя в замкнутой системе.
