Способ получения 4-л1еркапто-2-бутанона
3I9591
О П И CA Н И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 02.IV.1970 (№ 1423611/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 02.XI.1971. Бюллетень № 33
Дата опубликования описания 6.1.1972
MHK С 07с 149/06
Комитет по селем иэобретекий и открытий при Совете Микистров
СССР
УДК 547.269.1.07(088.8) Авторы изобретения
Я. Л. Костюковский, Н. М. Славачевская и И. А. Беленькая
Заявитель
1/ IPq
3g и
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-МЕРКАПТО-2-БУТАНОНА
Na>S
СН,ССН вЂ” СН, — --СН,ССН,СН, SH+ (СН,ССН,СН,) Я
Н,О ll
0 0 0
Предмет изобретения
Изобретение относится к синтезу 4-меркапто-2-бутанона, который представляет интерес в качестве полупродукта в органическом синтезе, Известный способ характеризуется плохой воспроизводимостью синтеза и низким качеством целевого продукта, обусловленным примесью сульфида.
С целью повышения селективности процесса и чистоты целевого продукта, предлагается метилвинилкетон подвергать взаимодействию с сероводородом в среде метанола при минус
12 — минус 15 C.
Пример. К 75 лл метанола, насыщенного сероводородом, при минус 12 — минус 15 C добавляют в течение 2 час раствор 10 г метилвинилкетона в 75 лл метанола. При этом подача сероводорода не прекращается. По окончании добавления метилвинилкетона реакционную смесь насыщают сероводородом еще 30 мин и оставляют на 18 — 20 час при минус 18 — минус 22 С. Затем растворитель отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме.
Известен способ получения 4-меркапто-2бутанона, заключающийся в том, что метилвинил кето н подвергают взаимодействию с сульфидом натрия в водной среде. Процесс протекает по схеме
Выход 4-меркапто-2-бутанона 3,14 г (21,1%); т. кип. 55 — 56 С/10,нлх рт, ст.; n2ро
1,4718; д 1,0232; МЯр найдено 28,46; вычислено 28,305.
Найдено, %: $30,45; 30,68; SH 31,15; 31,23.
С,Н,О$.
Вычислено, %: $30,76; SH 31,72.
Способ получения 4-меркапто-2-бутанона на основе метилвинилкетона, отличающийся тем, 20 что, с целью повышения селективности процесса и чистоты целевого продукта, метилвинилкетон подвергают взаимодействию с сероводородом в среде метанола при минус 12— минус 15 С.
