Способ получения кристаллической кальциевой соли тиогликолевой кислоты
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
I8O589
30!63 Советски
Социалистичес)())а
Республик ф+ М 4""
1
ii,. 12o, 23) 03
Зависимое от «вт. свит(е)ег)ьст))гi,Ъ
Заявлено 23.111.! 964 (¹ 890167)23-4) с присоединен))ем:3(!))))к)! X
Приоритет (.)пмб1)3 ко)3« It() 26. 1 11. 1 966. 11 li), ), ("! i: !. ¹ 8. ),1)К С 07с
У,.(К 547.472.2 .141-162. .0t(088.8) Комитет пс делаа) иаобретеиий и открытий ори Совете Министров
СССР
1 г) л o I I (б. ! к о )3 г! ! ! я () t I l! («! )! ) I i,, . 1 . !) I) Автор изобретения
H. А. Констлнтин0в
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ КАЛЬЦИЕВОЙ
СОЛИ ТИОГЛИКОЛЕВОЙ КИСЛОТЫ
Известен способ получения кристалл:)чсс)(ой кальциевой соли тиогликолевой кислоты действиеу на вакуумперегнанпую тиогликолсвую кислоту гидратом окиси кальция. Выход Ilpoдукта 750, (). Применяемая для осуществления способа вакуумперегнанная тиогликолевля кислота дефицитнл и дорога.
С целью увеличения выхода целевого ilpoдукта, и также возможности испо1! зо)3())))!)! более доступного сырья, предложен си(3соб, состоящий в том. что монохлоруксусну)о к)гслоту нейтрализуют углекислым иг)трием (о рН 7, затем действуют эквимолекуляриым количеством тиомочевины в водной среде при нагревании до 75 С, отфильтровывают обр«зовавшуюся S-карбоксиметилизотиомо )еви))у, после чего действуют на нее суспеизией i«;tрата окиси кальция в воде при кратковрех)е)!— ном кипячении с последующим охлаждением и фильтрацией выпавшего осадка кальциевой соли тиогликолевой кислоты.
Пример. 100 г монохлоруксусной кислоты растворяют в 240 лгл воды и при темпера)т3ре ниже 20 С нейтрализуют углекислым натрием до рН 7.
76 г тиомочевины растворяют в 380 )г.г»оды при температуре 40 — 45 С и к полученному раствору при перемешивании добавляют ранее приготовленный раствор натриевой соли МоНох.1oðóêñóñíoé кислоты, Температуру релкционной смеси постепенг)о повы)па)от до
70 — 75"С, гыдерживают при этой температуре в течение 10 .)гггн и мечленио охлаждшот до температур»! 15 — 20"C. Выпавший белый осадок Iloc Ip 24 г(г(отел сывл ют II !1pobt tel !3 !K)T
400 )г.г холодной воды, Выход 8-карбоксим(ти,.и)зотиомочевины 130 г (H пересчете lli) сухо:! продмкт).
16.0: хороц)о дисперсно)о гидр()тг! ок))си кальция (содерж;»)I!e осиои)ого t)et«icT!3)
92,6к, ), г. е. 14,8 г 100".„-ногo или 0.6 г )to.th) суспендиру)от в 80 )г.г воды, loo«»ля)о! 26,8 г (0,2 г лго.гг,),"-)-к;)рооксимст))лизотиомочев))I3içI, кипятят с об13()ти»)м О.lo;i!!,1»ll!Il(o! l flpH
iIcpeitettItII3aItIIIt l3 течеи))е 10-- 15 (или и ох.1()ждлют до темtiepатуp»! 0 С. Пос,te 2) ч(гс выпавший оелый KpiicT!!,1.)!! !еск))й ос!)док отфильтровываюг и промывают 30 .)!л изопропило)юго спирта. Выход 90.0О,))-ной (по данным йодометрического анализа) кальциевой cîли тиогликолевой кислоты 34.0 г (83о, от теоретического).
При повторном проведении реакции гидролиза в маточном растворе из 26.8 г -к«рбоксиметилизотиомо-)сH) !i!hi it 16,0 г гидр«та окиси кальция получают 41,2 г 85о (,-ной кальциевой соли тиогликолевой кислоты, что l) пересНеТе иа 100()г,-ную сост !Hляет 35,0 (95> „ от теоретического).
3Q 1 ег)кци)о тидро1изл в маточном растворе
180589!.<>с<ави >сан И. К. Кривошеина
Т«кр«д Л К. Ткаченко K<>I>I>< к>< ры T. Н. Костикова и О. Б, Тюрина
Р«,<иктор Л. К. Ушакова,э>>к>>3 1116»I6 1ир>!» < >О <1>Ор»ат о <к!. 60 90 „<)<>в«ч О,! ii» !..i. H<>;>,исш>:, IIIIIII II!II 1хочит«т>! ио,!«ла>и и".<>61>åòñíèé и <>>к1и>ти>< ири Говетс Мини«>ров ГГ(.P
Москва, 1(еитр, ир. С«рова,:i.. 4! ииограф >и, ир. Га! Уиова, 2 необходим<> проводить тотчас пос <с от<1н>г>! гровывания 1«lльциевой соли тноглико. >сво!! кислоты. Продог!жительцое стояние зтнх р >створов IIa воздухе не допускается.
Предмет изооретенii>I
Способ полу:!ения крнсталли !е кой и;>г>!цневой соли тиоглнколевой кислоты, от.!<<ои4>!!!ся тем, что, с нел!ио увеличе>lï0 выхо;lз
III. ЛЕВО! О IIPOÄ, и с! И ООЕ< И< I< IIIIH ВОЗМОЯКИОС ГI! использования более доступного сыры>, моиохлоруксусную кислоту нейтрализуют уг, !екислым натрием до рН 7, действуют Iso;!»Iiii раствором тиомочевииы нрн нагревании .!о
75 С, полученный при атом продук! отфил! .— ровывают, кипятят с суспензней !.идрат>! окн
СИ КаЛЬЦИЯ С ПОСЛЕДУ!О!ЦИМ ОХЛаая!0ННЕХ!
Фнг!ьтр 1!IÈÐÉ.
