Способ получения алифатических меркаптанов
О Л И С А Н И E 274095
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Респтблик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 07.1.1969 (№ 1295865/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 24.V1.1970. Бюллетень № 21
Дата опубликования описания 18.IХ.1970
Кл. 12g, 11/32
12о, 23/03
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете ЕЛинистров
СССР
МПК С 07с 149/00
В Olj 11/32
УДК 547.569.1(088.8) Авторы изобретения
Н. В. Шелемина, Т. А. Данилова, и Б. В. Романовский
Московский ордена Ленина и Трудового Красного Знамени государственный университет им. М. В. Ломоносова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛИФАТИЧЕСКИХ МЕРКАПТАНОВ
Изобр..тение относится к способу получения алифатических меркаптанов, которые являются исходным сырьем для получения ценных химических веществ: лекарственных препаратов, присадок к смазочным маслам, вулканизаторов каучука, гербицидов.
Известен способ получения алифатическпх меркаптанов из алифатических сульфидов на алюмосиликатном катализаторе при 300—
350 С, Выход меркаптанов составляет 30—
60% при малой селективности процесса.
Целью изобретения является увеличение выхода меркаптанов из алифатических сульфидов. Для этого процесс проводят при 280—
350 С при отношении сырья к катализатору
1,8 — 2,2: 1 с использованием в процессе алюмосиликатного катализатора, обработанного
0,09 — 0,11 и-раствором сульфида натрия прп
20 — 30 С.
Предлагаемый катализатор готовят следующим образом. Навеску алюмосиликатного катализатора 20 — 22 г заливают 90 — 110 лл
0,09 — 0,11 и-раствором JaS и выдерживают
3 — 4 час, затем раствор сливают, а катализатор заливают новой порцией раствора NaS, после чего катализатор промывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на
Na, и S - и сушат при 100 — 150 С. Количество нанесенного на катализатор натрия определяют методом потенциометрического титрования фильтрата. Каталитпческое получение, например, и-бутилсульфида проводят на установке проточного типа с автоматической подачей вещества в токе азота при 280 — 350 С, 5 объемной скорости подачи сульфида 1,9—
2,1 час с использованием в качестве катализатора процесса модифицированного алюмосиликата.
Высокий выход меркаптана (до 97%) до10 стигается вследствие увеличения селективности модифицированного сульфидом натрия алюмосиликатного катализатора в реакции получения меркаптана. Реакции с выделением сероводорода подавляются. Прореагировав15 ший ди-и-бутилсульфид превращается в сероводород лишь на 3%. Распад образовавшегося и-бутилмеркапта на не превышает 10%.
20 Предмет изобретения
Способ получения алифатпческих меркаптанов из алифатическпх сульфидов при повышенной температуре в присутствии алюмоси25 ликатного катализатора, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве алюмосиликатного катализатора используют катализатор, предварительно обработанный 0,09 — 0,11 и-раствором
„".0 сульфида натрия при 20 — 30 С.
