Способ получения р-(ы-алkokcи-n-aлкил)- -аминоэтил меркаптанов
О П Й С А Н И Е I83264
ИЗОБРЕТЕНИЯ
K АВТОРСКОМУ СВИДЕИЛЬСХВУ
Сок!а Советских
Сокиалистических
Рос!!ублик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 20.1Х.1966 (№ 1028082/23-4) Кл. 1I2o, 23! 03 с присоедгшеиием заявки №
Комитет оо делам иаобретеиий и открытий лри Совете (Яииистров
СССР
Приоритет
Опубликовапо 17. тг 1.1966. Бголлстеггь ¹ 13
Дата опубликования описашгя 16Х111.1966
МПК С 07с
У }1,К 547.269.1 233.07 (088.8) :,(> Сг! г}} )1!
Сизов".1,вторы изобретения
И. Л. Кнуияиц, Э. Г. Быховская, В. H. Фросин и Ю. А,1
Заявитель
Военная академия хими,еской защиты
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ P-(N-ЛЛКОКСИ-N-АЛКИЛ)-АМИНОЭТИЛМЕРКАП}АНОВ
С,H,- 0NS, "j>. С 39,75; Н 9,09; г" 11,56;
Вь!чисгге}!о, 5 26,95.
Изобретение относится к обл",ñòè получения замещепцых амицоэтилмеркаптацов.
Предлагаемый способ получеш!я 1э-(Х-алкокси-1 -алкцл ) -а1! ицоэтилмеркг>ггтг! г!Ов сОстОит В том, что т чоокись этилена подвергают взаимодействию с Х,О-диалкилгидроксиламинами и среде органического растворителя при нагревании до 90 -100 C.
При !гер 1. 13-(iV- "!!етокси-э!7-,!!стал)-а>тгиноэтилэ,тге}экаптггн. 0,4 г (0,067 !голь) тиоокиси этилена, 4,0 г (0,066 я!аль) Х,О-дцметилгидроксиламипа н 10;г>г этилового спирта помещают в стеклянную ампулу емкостью 100 игл и нагревают в течение 2 — 4 час га кипящей водяной бане. После охлаждения ампулу вскрывают, отгоняют сначала при атмосферном давлении спирт и затем в вакуукге 13-(Х-метоксиХ-метил) -a IiIHHoa rH;r:!!ер капт;! г!, Оесцветиу го жидкость с т. кип. 66 — 68 С (42 >!г,г! рт. ст.); п „ 1,4568; d4" 0,9680; Мй найдено 34,05; вычислеио 33,95. Выход 5,0 г (62%).
Найдено, %: С 39,62; Н 9,15; N 11, 62;
S 26,43.
Ны т;!троваиие павески 0,1081 г пошло 9,2эял
C .1 и. раствора йо1а. По теории требуется
9 эи.
П р ил! е р 2. p-(>V-Этокси-,V-этил)-алиноэтилггеркаптан, Реакцию проводят в условиях опыта 1. 1Iз 3,8 г тиоокиси этилена и 5,65 г
К,О-лиэтилгидроксцламцца получагот 5,5 г (58 7 !!) 1э- (!"-этокси-N-этил) -ам и!гоэтцлмеркыптына, бесцветной жидкости с т. кип, 59 С
10 (8 лг,Il 7T. cT.); гг 1,4555; д о 0,9225; МК !!айдено 43,80; вычислено 43,18.
1-1айдецо, ойдо: С 48,21; H 10,22; Х 9,54;
S 20,95.
CoH,;-OiNS
15 Вычислено, i" o: С 48,32; H 10,07; Х 9,39;
S 21,48.
На титровацие цавескп 0,0486 г взято 3,52лгл
0,1 и. раствора йода, По теории требуется
3,26 лгл.
Предмет изооретеция
Способ получения (э- (Х-алкокси-Х-алки !) ° амццоэтилмеркаптанов, от,гичагошийся тем, что тиоокись 3TIIëcíà подвергают взаимодейст25 вию с .,О-дг!алкилгггдроксиэ!а!!цвак!и при пагревапии до 90 — 100"С в среде органического растворителя.
