Способ получения о-(со-меркаптоалкиламино)тиофенолов
I83203
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства М
Кл. 12о, 23/03
Заявлено 10.Ч11.1965 (№ 1017232/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 17.Ч1.1966. Бюллетень № 13
Дата опубликования описания 16Х111,1966
МПК С 07с
Комитет по делам ивобретенкй и открытий при Совете Министров
СССР
V,) К 547 569 1 233.2.07 (088.8) Авторы изобретения
В. А. Боголюбский и Л. T. Боголюбская
) *
Всесоюзный научно-исследовательский кинофотоиистйтут
Заявитель
СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ О-(и)-МЕРКА ПТОАЛ К ИЛАМИ НО) ТИОФЕНОЛОВ
0 (CH )„ !
NH (CH2)п
SH
Изобретение относится к синтезам полупродуктов для получения полиметиновых красителей — оптических сенсибилизаторов галогенидосеребряных эмульсий.
Известно получение 0-алкиламинотиофенолов щелочным расщепле.)ием четвертичных солей 2-алкилмеркаптобензтиазолов.
Предлагаемый способ основывается на том, что при щелочном расщеплении 2,3-дигидротиазоло- (2,3-b) -бензтиазолийхлорида или дигидротиазино - 1,3- (2,3-b) — бензтиазолийхлорида действием спиртового раствора едкого кали образуются 0- (0)-меркаптоалкиламино) -тиофенолы строения где п=2,3.
Пример 1. К суспензии 11,5 г 2,3-дигидротиазоло- (2,3-b) -бензтиазолийхлорида в 50 мл этилового спирта добавляют раствор 25,2 г едкого кали в 75 лтл спирта. Реакционную массу кипятят 1 час. После охлаждения отфильтровывают неорганические соли и промывают на фильтре 10 л)л спирта. Затем спирт отгопяют в вакууме, остаток растворяют в 25 л1л воды и нейтрализуют концентрированной соляной кислотой при охлаждении, Выделившееся масло экстрагируют бензо5 лом. Бензольный раствор сушат над безводным сернокислым натрием. После отгонки растворителя остаток перегоняют в вакууме.
Выход 0- (P-меркаптоэтиламино) -тиофенола
4,7 г (50%). Желтое масло, т. кип. 152 — 154 С
10 (2 лтм рт, ст.).
Пример 2. Аналогично предыдущему из
12,5 г дигидротиазино - 1,3 - (2,3-b) -бензтиазолийхлорида и 25,2 г едкого кали получают
0- (у-меркаптопропиламино) -тиофенол. Вы15 ход 5,1 г (52%). Желтое масло, т. кип. 157—
160 С (2 лтм рт. ст.).
Предмет изобретения
Способ получения 0- (и)-меркаптоалкиламино) -тиофенолов строения где п=-2,3, отлачающайся тем, что, с целью
IS3203
Составитель Э. А. Рамзова
Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышиикова Корректоры; T. H. Костикова и В. E. Соколова
Заказ 2273/9 1ираж 750 Формат бум. 60; 90 /з Объем 0,1 изд. л. Подписное
ИНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова. д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 полу:ения промежуточных продуктов для оптических сенсибилизаторов, 2,3-дигидротн паоло- (2,3-b) -бензтиазолийхлорид нлн дигидротиазино-1,3-(2,3-b)-бензтназолийхлорид под. вергают щелочному расщеплению действием спиртового раствора сдкого кали.
