Патент ссср 283208

 

ОПИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

2832ОЗ

Союа Советскик

Соиивлистическил

Реслублик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл, 12о, 14

Заявлено 09.11.1968 (№ 1217221/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 06.Х.1970. Бюллетень № 31

Дата опубликования описания 23,XII,1970

Комитет оо делам иаобретеииб и открытич ори Совете Мииистров

СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАНГИДРИДОВ

АРОМАТИЧЕСКИХ КИСЛОТ держпмое колбы выдерживают в течение

1,5 час прп 110 С до прекращения выделения хлористого ацетила и HCI и перегоняют под вакуумом. Получают 141,2 г терефталилхло5 рида (91% от теории, содержание основного вещества 99,85%), т. пл. 81 — 82 С (по литературным данным 82 С), т. кпп. 142 — 143 С/

/10 мм.

Пример 2. К 170 г метабпс(трпхлорме1О тил)бензола и 0,13тРеС!.втечение 1 час прн температуре не выше 110 С добавляют 63,3 мл ледяной уксусной кислоты. По окончании введения уксусной кислоты добавляют еще 0,13 г

FeCI> содержимое колбы выдерживают

15 =1,5 час при 110 С до окончания выделения

НС!, после чего сырец подвергают вакуумной перегонке с отбором фракции, кипящей при температуре 143 — 145 С/17 мм. Получают

101,7 г изофталилхлорида (92% от теории, со20 держание основного вещества 99,85% ), т. пл. 43 — 43,5 С (по литературным данным

43 С). Выход ацетилхорида и HCI 100%.

Пример 3. K 180 г парабис (трихлорметилбензола), 0,3 г FeCIq прп 100 С добавляют

25 86,8 г пропионовой кислоты, затем добавляют еще 0,38 г FeClq и смесь нагревают при

120 С до окончания выделения ICI. В процессе реакции выделяют 105 г пропионилхлорида (98.7% от теории), т. кип. 83 С (по литературно ным данным 83 С) и 39,5 г HCI (94,2% от теоИзобретение усовершенствует способ получения хлорангидридов ароматических кислот, которые являются ценными мономерами в производстве полимерных материалов.

Известен способ получения хлорангидридов ароматических кислот взаимодействием трпхлорметилбензола с карбоновыми кислотами, например хлоруксусной кислоты, в присутствии кислых катализаторов, например FeCla.

Однако согласно известному способу процесс ведут при температуре ниже точки кипения о бразующегося хлорангидрида, поэтому выход целевого продукта не превышает 70%.

Цель изобретения — повысить выход и чистоту целевого продукта.

Для этого нагреванпе ведут прп температуре выше точки кипения образующегося хлорангидрида карбоновой кислоты с одновременной его отгонкой.

Наиболее целесообразным в данном процессе является . использование приема постепенного добавления катализатора, а также применение в качестве карбоновой кислоты ледяной уксусной или пропионовой кислоты.

Прим е р 1. К смеси 240 г парабис (трихлорметил)бензола, 9 л1л ледяной уксусной кислоты и 0,38 г FeC13 в течение 1 час и температуре не выше 110 С добавляют 81,3 мл ледяной уксусной кислоты. По окончании введения кислоты добавляют еще 0,38 e FOCI>, соЧПК С 07с 51/58

С 07с 6304

УДК 547.46 053.2.07(088.8, 283208

Составитель Г. Андион

Редактор Дибобес

Корректор Т, А. Уманец

Заказ 3651/6 Тираж 480 Подписное

ЦПИИПИ Комитета по делам изобретепий и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр, Сапунова, 2 рии). При перегонке продуктов реакции в вакууме 8 мм получают 106 г хлорангндрида церефталевой кислоты (91,4% от теории), т. кип.

128 С, т. пл. 81,3 — 82 С.

Предмет изобретения

1. Способ получения хлорангидрпдов ароматических кислот, например терефталевой, путем взаимодействия трехлоралкилбензола с карбоновой кислотой при нагревании в присутствии кислого катализатора, например

РеС1з, с последующей отгонкой целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и чистоты целевого продукта, процесс ведут прп температуре выше точки кипения, образующегося хлорангидрида карбоновой кислоты с одновременной его отгонкой.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что катализатор вводят ступенчато, например в два приема.

10 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве карбоновой кислоты берут уксусную или пропионовую.