Способ выделения ацетилсерина_^^'сссоюэ;. •^- • '""^^ .-' '• .''|.:ч{<;'/1{: ; : •"'-ог:-,^?! {vvf}/'

 

292966

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТСРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ>

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства Na—

Заявлено 03.1Х.1969 (№ 1358943/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

П риоритет—

Опубликовано 15.1.1971. Бюллетень ¹ 5

Дата опубликования описания 20.т 11.1971

Комитет по делам изобретеиий и открытий лри Совете Мииистрав

СССР

ЧПК С 07с 101/04

УДК 547.466.07(088.8) Авторы изобретения

М. Я. Фиошин, К. И. Крыщенко и Г. И. Спирякина

Московский ордена Ленина химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева

Заявитель

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АЦЕТИЛСЕРИНА

Изобретение относится к способу выделения вцетилсерина, который служит исходным про дуктом для получения 1 -серина, применяемого в области биологических исследований.

Выделение ацетилсерина из продуктов ацетилирования серина, протекающего в щелочной среде, весьма затруднительно, так как в результате реакции получается натриевая соль ацетилсерина, из которой необходимо выделить свободное основание. Нейтрализация минеральной кислотой це дает хорошего эффекта в связи с необходимостью отделять минеральную соль, с чем связаны большие потери ценного продукта.

Предлагаемый способ позволяет не толька

Выделить ацетилсерип непосредственно из натриевой соли без потерь, но одновременно возвращать в процесс непрореагировавшпй серии и щслочь, а ца аноде синтезировать карбоновую кислоту C — С.„ путем электрохимического окисления соответствующего спирта.

Процесс выделения ведут В трехкамерно".,1 электродиализаторс с двумя катионообмсп ыми мембранами и нерастворимым анодом.

При этом в средшою камеру диализатора заливают исходный раствор (продукты ацетилпр!)Ван!1я), в анодцу10 камеру за,швают смесь спирта C-;< — C;Ä воды и серной кислоты.

Выделяемые при этом щелочь и непрореагпровавший серии используют повторно в процессе ацетплирования.

5 П р и м ер 1. 50 г серина загружают в 0,5 л колбу, приливают 200 м.г 4 н.раствора едкого патра, смесь охлаждают до 0 С и приливают

65 лт.! уксусного анп)дрида, а затем еще

150 )!

После окончания реакции полученный раствор залива)от в среднюю камеру трехкамерного электродиалпзатора, отделенную от аноlH и катода катпонообменнымн мембранами типа МК-40. Анодную камеру заполняют смесью пзобутанола и 5",о-пой серной кисло. l.I>I (1: 5)). В катодпую камеру заливают воду.

В процессе электролиза ионы натрия i!Ill.!)II20 1)) !01 в катодную камеру, где накапливается !

ЦЕЛОЧЬ.. «1ШОН1з! аЦСТП ПССР»»а В аНОДН<< 10 Ка

:)Ic1)< ПОпастl Нс мог) т, так как 1ок lе1)ез нее переносится катионами водорода. 113 <1110де пз двуокиси свинца происходит окпс ILIIII0 пзо2) бутанола в пзомасляную кислоту прп плотности тока 9 а й.)! - .

Дпа,1 IIЗ<) !, Взятыll !Iз с<редне!! I<<1

I) IIB<)!0T В . а О!)Р атОР по х! В"-.к) << х! IlспаРптс, lс;10

<)() 01!1) 011000Р азпог0 сOcTOSIIIIIS, Охл аж;!аlот

292966

Составитель Т. Лавриненко

Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. Я, Левина Корректор A. П. Васильева

Заказ 3596/1 Изд. М 241 Тира к 473 Подписное

ЦНИИ ПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-ЗЗ, Раушская наб., д. 4, 5

Центральная типография МΠ—, 2 С и отделяют выкристаллизовавшийся ацетилсерин на воронке Бюхнера. Из загруженного в среднюю камеру электролизера количества раствора после электролиза и указанной обработки выделяют 42 г ацетилсерина с содержанием золы 0,14% (выход по веществу 70%). Выход изомасляной кислоты составляет 35%.

Пример 2. Лцетилирование серина и электродиализ проводят в условиях, аналогичных описанным в примере 1. Анодную камеру заполняют смесью из гексанола и 5%-ной серной кислоты (1: 5). Выход капроновой кислоты 70%.

Предмет изобретения

Способ выделения ацетилсерина из продуктов ацетилирования серина в щелочной среде, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и одновременного получения алифатических карбоновых кислот Сз — Св, процесс ведут в трехкамерном электродиализаторе с двумя катионообменными мембранами и нерастворимым анодом при заполнении средней

1ð камеры продуктами ацетилирования, анодной камеры смесью алифатического спирта Сз — Св, воды и серной кислоты с последующим возвратом выделяемых в процессе щелочи и непрореагировавшего серина на стадию ацетилирования.