Способ получения аддитивных солей кислот 2,6- дигалогенфенилалкиламиногуанидинов
293343
О П И С А Н И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
iN ПАТЕНТУ
Союз Советокик
Социалиотическик республик
Зависимый от патента ¹
МПК С 07с 133/10
Заявлено 15.Х1.1966 (№ 1114356/23-4}
Приоритет 15.Х1.1965, М 15735!65, Шве!!пария
Комитет по делам изобретеиий и открытий при Совете Миииотрав
СССР
УДК 547.495.9.07(088.8) Опубликовано 15Л.1971. Бюллетень ¹ 5
Дата опубликования описания 23.11.1971
Авторы изобретения
Иностранцы
Джон Бернард Брим, Клод Вольфганг Пикард и Тревер Георг Уайт (Великобритания) Иностранная фирма
«Др. А. Вандер АГ» (Швейцария) Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АДДИТИВНЫХ СОЛЕЙ КИСЛОТ
2,6-ДИ ГАЛОГЕН ФЕН ИЛАЛ КИЛАМИ НОГУАН ИДИ НОВ
Изобретение относится к способу получения аддитивных солей кислот 2,6-дигалогенфснилалкиламиногуанидинов общей формулы где А — неразветвлспная алкилеповая группа с 2 или 3 атомами углерода, lal — -галогсп.
Предложеггный ci10соо состоит в тотi. iTо аддгггивпые соли 2,6-дигалогенфенплалкплII !. па All!!i()- и iH 2,6- liil а! логани феи из алкин!!лидснампногуанпдина подвергагот гидрированию в присутствии катализатора гпдрпрования, например гчгтализатора Адамса.
Получаемые соли обладают гипотоническим действием.
П р и м ";i 1. Суспензию 77,8 г (0,276 лголь)
P - (2.6 - дихлорфенпл) - этилиденаминогуанидипгидрохлорида в 500 лгл абсолютного этанола и в присутствии 70 л.г 16 г-ной соляной кислоты (в этаполе) нагревают до 45 С и в атмосфере водорода смешивают с 1 г ara;.èзатора . ra; са. При достижении теоретического коли гества водорода (6.200 .нл) катализатор удаляют фильгрованиеъг, Фпльтрат выпаривают под вакуумом, полученный осадок трижды «ристаллизугог из изопропилового спирта и получают 70,2 г f)- (2,6-дихлорфенил)этилснамппог анидингидрохлорпда. Выход
90 го.
Продукт получается в виде белых игольчаTbIx кристаллов с т. пл. 189 — 191 С. Высвобожденное из гпдрохлорида основание имеет т.пл. 158 — 160 С (из этанола) .
Пример 2. Суспензия 31,5 г (0,102 лголь) р - (2,6 - дихлорфенил) - этилиденаминогуани1о дпнпгдрогеннптрата в 1000 лгл абсолютного этано7а нагревают до 45-С и в атмосфере водорода смешивают с 1 г катализатора
Адамса. Б процессе гпдрированпя еще два раза добавляется катализатор Адамса по
1ь 0.5 г. При поглощении теоретического ног!и гсства водорода (2300 л!.г) катализатор с помощьго фильтрования удаляется. Фильтрат концентрируют в вакууме, при этом выпадает в осадок 13 г (49Я> от теоретического) зерни20 стого белого твердого вещества. Полученный
6 - (2.6 - дпхлорфенил) - этиламггпогуанидингпдрогеннитрат после двойной перекристаллизации из смеси я-пропапола и воды принимает форму мелких белых иголок с т. пл.
25 190 — 192 С.
П р и ъ! е р 3. 12,9 г (0,04 люль) у- (2,6-дихлорфенил) — пропилиденаминогуанидингидрогсннитрата (как описано в примере 1) в присутствии 0,5 г катализатора гидрируют в
30 500 зьг абсолютного этанола. После удаления
293343
Hal б А — NH — NH- С вЂ” Мн, lI
Hal МН
На1
A NH NH-С -NH, !!
На1 1 1Н
Составитель Л. Федоткина
Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. Л. Евдонов
Корректоры: А. Абрамова и В. Петрова
Заказ 1044i18 Изд. № 451 Тираж 473 Подписное
Ц1!!1!!П1I КомштсI а tto делам изобретений II открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4!5
Типография, пр. Сапунова, 2 катализатора путем фильтрования реакционную смесь концентрируют в вакууме и разбавляют диизопропилэфиром. В результате выпадает 9,8 г (76% от теоретического) у-(2,6дихлорфенил) - пропиламиногуанидппгидрогеннитрата. После перекристаллизации из раствора пропанола в воде он имеет оелый цвет и форму пластинок с т. пл. 164 — 165 С.
Предмет изобретения
Способ получения аддитивнык солей кислот
2,6 - дигалогенфенилалкиламиногуанидинов общей формулы где А — неразветвленная алкиленовая группа с 2 или 3 атомами углерода, На! — галоген, отличающийся тем, что аддитивные соли 2,6дигалогенфенилалкилиденаминогуанидина или
2,6 - дигалогенфенилалкенилиденаминогуанидина обшей формулы где А — алкилиденовая или алкенилиденова группа, подвергают гидрированию в присутствии катализаторы гидрирования, например кагализатора
Адамса.
