Способ получения алкилперфторвинилалкил-фосфинатов

 

О П И С А Н И Е 297644

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 22.Х11.1969 (йй 1387322/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 11.ill.1971. Бюллетень № 10

Дата опубликования описания 1 VI.1971

МПК С 071 9/32

Комитет по делам изобретений и открытий прн Совете Министров

СССР

УДК 547.26.118.220,07 (088.8) Авторы изобретения И. Л. Кнунянц, Э. Г. Быховская, Ю. А. Сизов и Л. И. Зиновьева

Заявитель т

3 а

1 ..тт., .

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛПЕРФТОРВИНИЛАЛКИЛФОСФ И НАТОВ

Настоящее изобретение относится к синтезу новых фосфорорганических соединений, содержащих фтор общей формулы

R,GF = СР, р

R 0 II

О где R — CH —, С Н5 —, R — n — СзНт —, i — СзНт —, n — С4Но —, i — С4Н,—.

Синтезированные алкилперфторвинилалкилфосфинаты могут найти применение в качестве фосфорсодержащих инсектицидов, гербицидов и др.

Предлагаемый способ заключается в том, что диалкилхлорфосфонаты подвергают взаимодействию с перфтормагниййодидом в среде растворителя, например сухого эфира, при охлаждении, желательно до — 15 —:20 С с последующим выделением целевого продукта известными методами.

Пример 1. Получение изопропилперфторвинилметилфосфината.

К раствору перфторвинилмагниййодида приготовленного из 2,5 г магния и 24 г трифторйодэтилена при температуре — 15 —:20 С и перемешивании прикапывают 8,2 г изопропилметилхлорфосфоната (0,053,иоль) из расчета

50 /и на приготовленную магнийорганику) в

10 лл абсолютного эфира. Реакцию ведут в атмосфере сухого очищенного азота. Наблю5 дается незначительное разогревание реакционной смеси. После прибавления изопропилметилхлорфосфоната реакционную смесь перемешивают в течение 1 час при температуре — 15 С. Затем реакционную смесь доводят до

10 --5 С и разлагают избыток магнийорганики

10 серной кислотой до прекращения повышения температуры. Доводят реакционную смесь до комнатной температуры. Эфирный слой отделяют, а водный экстрагпруют эфи15 ром. Эфирный слой сушат сернокислым натрием.

После отгонки растворителя выделяют фракцию с т. кип. 55 С/3 лтм — изопропилперфтор20 винилметилфосфинат, Выход составляет 3,2 г (30%); с)т4 1,2688; и", 1.3952.

Найдено, %: С 34,88; Н 5,13; P 15,11;

25 F 28,44.

Вычислено, %: С 35,60; Н 4,96; P 15,35;

1т 28,20.

Пример 2. Получение изобутилперфтор30 винилметилфосфината.

297644

Предмет изобретения

Составитель М. Кожинская

Техред Л. Л. Евдонов

Корректор О. С. Зайцева

Редактор Н. Вирко

Заказ 1226/13 Изд. № 535 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

E1 о получают аналогично по вышеописанному соединению. Бесцветная жидкость с т. кип.

51 — 52 С (3 мм рт, ст.) d4 1,2087; про 1,3900.

Выход 30 — 35о/о.

Найдено, /о. С 38,56; Н 5,49; P 14,43;

E 27,14.

Вычислено, о/о. С 38,80; Н 5,52; P 14,35;

E 26,37.

1. Способ получения алкилперфторвинилалкилфосфинатов, отличающийся тем, что диал5 килхлорфосфонаты подвергают взаимодействию с перфторвинилмагниййодидом в среде растворителя, например сухого эфира, при охлаждении с последующим выделением целевого продукта известными методами.

10 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре — 15 —: — 20 С.