Способ получения антипирина
М 39107
Класс 12 р, 8
АВТОРСКОЕ СВИЛ THlhÑÒÂO НА ИЗОБРЕТЕНИЕ
ОПИСЙНИЕ способа получения антипирина.
К авторскому свидетельству Химического завода „Красная Звезда", заявленному 16 июня 1932 года {спр. о перв. М 110608).!
Заводское изобретение.
О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 октября 1934 года.
) Эксперт А. А. Яковкин
Редактор Е. Ц. Ерщоаа
Тип, „Печ. Труд». Зак. 1442 — 200
<83) В литературе описаны методы получения антипирина, метилированием фенилметилпирозолона при помощи иодистого метила или хлористого метила.
Кроме того, известен метод метилирования при помощи соляной кислоты и метилового спирта.
Указанные методы дают низкие выхода с иодистым метилом, а в случае применения хлористого метила требуют высоких давлений.
Существует также метод метилирования фенилметилпирозолона при помощи метилового эфира паратолуолсульфокислоты (швей ц. патент ¹ 155448).
Последний метод хотя и не требует высоких давлений, и продукт получается с хорошим выходом, но окрашенный в темный цвет, вследствие чего приходится прибегать к многократной перекристаллизации, что сопровождается большими потерями. йвторами настоящего изобретения разработан нижеописанный метод метилирования пирозолона при помощи метилового эфира бензолсульфокислоты.
Для получения антипирина равно- (молекулярные количества метилфенилпирозолона и метилового эфира бензолсульфокислоты сплавляются при обыкновенном давлении в течение 2 часов при температуре 160 — 170 .
Полученный сплав выливается в раствор 20%-го едкого натра, отделяется от выпадающего осадка дифенилсульфона и экстрагируется хлороформом. Щелочи берется количество, достаточное для перевода свободной бензолсульфокислоты в натровую соль.
После отгонки хлороформа получается антипирин в виде светло-желтой массы, которая после одной перекристаллизации из толуола дает чистый продукт с температурой плавления 111 — 113 .
Выход 8000 от теории.
Предмет изобретения.
Способ получения антипирина, отличающийся тем, что метилфенилпирозолон подвергают нагреванию под обычным давлением с метиловым эфиром бензолсульфокислоты, после чего антипирины выделяют из сплава обычными методами.
