Способ получения полихелатометаллосилоксановыхполимеров
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Со@в CORBTQKRX
Свциелистичеоких
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 15.V1.1970 (№ 1446455/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 01 V11.1971. Бюллетень ¹ 21
Дата опубликования описания 01.IX.1971
08g 31/28
Комитет по делом изобрвтеиий и открытий при Совете Мииистров
СССР
8.84 (088.8) С-EЗО Ц»;„; -„ И T<ХЩ "ср
" "- ЕАЯ би
Авторы изобретения
Н. В. Введенский, А, В. Карлин и Л. А. Митрофанов
Заявитель
Ленинградский институт текстильной и легкой промышленности им. С. М. Кирова
СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ ПОЛ ИХЕЛАТОМЕТАЛЛОСИЛОКСАНОВЫХ
ПОЛ ИМЕРОВ
Изобретение относится к способу получения полихелатометаллосилоксанов.
Известен способ получения полихелатометаллосилоксанов путем гидролитической конденсации металлоорганических соединений— диалкоксихелатов Ti, А1, Zr — и тетраалкилсиликата.
Сущность описываемого изобретения заключается в том, что для получения полисилоксанов, обладающих улучшенными пеногасящими свойствами, в качестве металлоорганических соединений используют ацетилацетонаты алюминия или железа, а в качестве кремнийорганических соединений — а,и-полидиметилсилоксандиолы с мол. в. 800 — 1500 и содержанием гидроксильных гру- п 4 — 8 вес. % и процесс ведут в токе азота при 60 †1 С в течение 2 — 6 час в зависимости от исходного ацетилацетоната металла.
Пример 1. В стеклянную трехгорлую колбу, снабженную якорной мешалкой, термометром, обратным холодильником, ловушкой
Дина-Старка и приспособлением для пропускания азота загружают а,ю-полидиметилсилоксандиолов 30 г с мол. в. 850 и (4 вес. % OHгрупп) и 2,86 г ацетилацетоната железа.
За 2 час перемешивания со скоростью 60—
80 об/мин в токе азота при 120 С получают
28,5г каучукоподобного полимера красно-кирпичного цвета. Контроль полноты реакции веэ дут по количеству выделившегося ацетилацетона. В ловушке Дина-Старка собрано 2 смэ ацетилацетона.
По данным химического анализа полимер
5 содержит: 35,8 вес. % Si, 1,53 вес. % Fe, вязкость 5.10. пуаз.
Пример 2. Аналогично примеру 1 из 25 г а,а-полидиметилсилоксандиола с мол. в. 850 (4 вес. / ОН-групп) и 2,2 г ацетилацетоната
10 алюминия за 6 час перемешивания в токе азота при 120 С получают 23 г бесцветного прозрачного полимера. В ловушке Дина-Старка собрано 1,8 смз ацетилацетона.
Химический состав полимера — 36,45 вес. %
15 Si, 0,73 вес. % А1, вязкость 1,27 10е пуаз.
Выход целевого продукта в примерах 1 и — 95 — 96%.
По эффекту разрушения пены синтезированные описанным способом вещества сравнива20 ют с такими известными пеногасителями, как полиметилсилоксановая жидкость марки
ПМС-200А, пеногасителями 21-2А, СЭИ-8, пеногасители полиэфирного типа КАВ-1 и кремнийорганическим пеногасителем «Антафрон»
25 (ГДР) .
Вспенивание водных растворов сильнопенящих детергентов — поверхностно-активных веществ неионогенного и анион-активного типа — ОП-10 10 г, л (оксиэтилированный алкилч0 фенол), дитилана WO 1,3 г/л (сульфонаг
808039 снижения высоты объема перемешиваемого раствора с добавкой пеногасителя в кол. честве 0,019р при 20 С
Пеногаситель
Через 1 мин
Через 15 л ин
Через 30 мин
ОП-10 Дитилан
ОП-10 Дитилан
ОП-10
Дитилан
98
ПМС-200А
ЭЫ 21-2А
KAB-1
СЭЦ-8
MC-1
MC-2
Анта фрон
99
99
1
3
5
22
28
60 ,99
99
11
98
22
99
99
8
87
87
98
Составитель В, Комарова
Редактор Т. Загребельная Техред 3. Н. Тараненко Корректор О. Б. Тюрина
Заказ 2227/18 Изд. М 946 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета го делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР
Москва, К-35, Раушская наб., д. 4j5
Типография, пр. Сапунова, 2 жирных спиртов) осу цествляют путем перемешивания стандартной порции раствора скоростной мешалкой с постоянной скоростью
1000 об7иин. По высоте под.ьема уровня вспененной жидкости во время перемешивапия судят о пенообразующей способности водных растворов этих ПАВ.
Снижение пенообразования водных растворов
Данные таблицы показывают, что кремнийорганические пеногасители металлсилоксанового типа, условно обозначенные МС-1 и МС-2, превосходят по своему противопенному действию пеногасители ПМС-200А, ЭМ 21-2А, КАВ-1, ПМС-1000А, СЭЦ-8, Все пеногасители, за исключением водных эмульсий 21-2А и СЭЦ-8, дозируют в виде
10 /о-ного раствора в гидрофильном органическом растворителе в метилэтилкетоне.
Предмет изобретения
1. Способ получения полихелатометаллосилоксановы c полимеров путем конденсации
Эффективность пеногасителя как снижение пенообразующей способности водного раствора ПАВ оценивают изменением высоты объема раствора, содержащего пеногаситель, по отношению к высоте объема чистого раствора
ПАВ и выражают в процентах.
Таблица
ПАВ под действием различных пеногасителей при нагревании кремнийорганических соединений, содержащих функциональные группы с металлоорганическими соединениями, отличаюи1ийся тем, что, с целью получения полисилоксанов, обладающих улучшенными пеногасящими свойствами, конденсации подвергают а,со-полидиметилсилоксандиолы с мол. в.
800 — 1500 и содержанием гидроксильных групп 4 — 8 вес. Я> с ацетилацетонатом алюминия или железа и процесс ведут в токе азота.
2. Способ по п. 1, отличаюи1ийся тем, что ацетилацетонаты алюминия или железа берут в количестве 0,1 — 9,(в от веса а,ю-полидиметилсилоксандиола.
