Всеооюзная .патийпш -.жжг^гнайбчблио'гша {

Авторы патента:

C07C63/10 - ее галогенангидриды

C07C51/60 - конверсией карбоновых кислот или их ангидридов в галогенангидриды с тем же остатком карбоновой кислоты

О П И С А Н И Е 3!8565

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 18. т/.1968 (¹ 1241629/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 28.Х.1971. Бюллетень № 32

МПК С 07с 51/58

С 07с 63/10

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.582.1(088.8) Дата опубликования описания 1.11.1972

Авторы изобретения

В. И. Коваленко и В. H. Дубченко

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТОГО БЕНЗОИЛА

Выход хлористого бензоила, Молпрное отношение эфира к четыреххлористому углероду

Температура, С

Эфир

Метилбензоат

1:3

1:6

1: 3

300

Изопропилбензоат н-Бутилбензоат

Известсн способ получения хлористого бензоила путем фотохимического хлорирования хлором эфира бензойной кислоты при повышенной температуре, не ниже 100 С. Выход целевого продукта 90%.

Однако при проведении фотохимического хлорирования приходится работать с ядовитым хлором и с услохкненной системой оборудования.

С целью устранения указанных недостатков, а также с целью повышения выхода предложено хлорирование проводить четыреххлористым углеродом в присутствии активированного угля.

Температура процесса 290 вЂ” 310 С. Выход целевого продукта 90 вЂ” 94%.

Эфиры бензойной кислоты (метиловый, этиловый, пропиловый, бутиловый и др.) и четыреххлористый углерод берут в молярном соотношении 1:3 вЂ” б. Реакцию проводят в аппарате для проведения гетерогенно-каталитических реакций в паровой фазе.

В качестве катализатора используют активированный уголь марки АР-3.

Пример 1. Смесь 1 моль этилбензоата и 3 моль четыреххлористого углерода равномерно пропускают через слой активированного угля, помещенного в реактор и нагретого

2 до 300 С. Первые порции катализата отбрасывают и после установления равновесия собирают катализат, выход которого 94%.

Катализат разгоняют при атмосферном дав5 лении на колонке. При этом после отгонки до

130 С неосновных продуктов (хлорпстого этила, хлористого ацетила, хлороформа, четыреххлористого углерода, тетрахлорэтилена) собирают фракцию хлористого бензоила, выход

10 которого 92 . и о 1,5531; d" 1,2115.

Найдено, %: Сl 25,10.

Вычислено, %: Сl 25,22.

Пример 2. Выходы хлористого бензоила, полученного из других эфиров в аналогичных условиях, представлены в таблице.

318565

Предмет изобретения

Составитель Л. Русанова

Техред А. Камышникова

Корректоры; В. Петрова и Е. Ласточкина

Редактор Л. Хорина

Заказ 3540/13 Изд. № 1502 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

1. Способ получения хлористого бензоила путем хлорирования эфиров бензойной кислоты при повышенной температуре, отличаюи1ийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, в качестве хлорирующего агента используют четыреххлористый углерод и процесс ведут в присутствии активированного угля.

5 2. Способ по п. 1, отлича ощийся тем, что процесс ведут при температуре 290 вЂ 3 С.

$Всеооюзная .патийпш -.жжг^гнайбчблиогша {$ $Всеооюзная .патийпш -.жжг^гнайбчблиогша {$

Способ получения хлорангидридов одноили многоосновных арилкарбоновых кислот // 122745

Способ получения монои полихлорбензоилхлоридов и соответствующих карбоновых кислот // 93337

Способ получения 2,4-дихлорбензоилхлорида // 73293

Способ получения дихлорангидрида 4,6-дихлоризофталевой кислоты // 289082

Способ очистки дихлорангидридов ароматическихкислот // 289079

Способ получения хлорангидридов жирных кислот // 268405

Способ получения хлорангидрида малоновойкислоть! // 195441

Патент 158271 // 158271

Патент 154534 // 154534

Способ получения хлорацетилхлорида // 144475

Способ получения хлорангидридов алифатических и ароматических карбоновых кислот // 128858

Способ получения фторангидридов карбоновых кислот // 118501

Способ получения фторангидридов органических кислот // 63684

Способ получения фторангидридов кислот из хлорангидридов кислот // 2230731

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения сульфурилфторида, сульфурилхлоридфторида или фторангидрида карбоновой кислоты общей формулы (I): RC(O)F, где R означает С1-С7алкил или С1-С7алкил, замещенный по меньшей мере одним атомом хлора и/или по меньшей мере одним атомом фтора, без добавления основания или растворителя, связывающего HF, взаимодействием соответствующего хлорангидрида карбоновой кислоты а) с аддуктом из фтористого водорода и гидрофторида аммония или гидрофторида пиридина, или гидрофторида пиперидина, или аддуктом из фтористого водорода и гидрофторида вторичного или третичного апифатического амина формулы BmHF, где В означает вторичный или третичный алифатический амин, a m имеет значение 1<m<4, в качестве фторирующего агента, причем во время реакции m равно или больше 1, или б) с HF в качестве фторирующего средства, причем HF используется в количестве по меньшей мере 1 моль на моль заменяемого атома хлора, в присутствии аддукта фтористого водорода с гидрофторидом аммония или аддукта фтористого водорода с гидрофторидом вторичного или третичного алифатического амина формулы ВmHF, где В означает вторичный или третичный алифатический амин, а m имеет значение 1<m<4, в качестве катализатора реакции между хлорангидридом кислоты и HF, или в) с фторирующим составом, который получают смешиванием HF-аддукта формулы BmHF, где В означает вторичный или третичный алифатический амин или пиридин, а m имеет значение 1<m<4, с трифторуксусной кислотой, с) и необязательно с последующим регенерированием HF-аддукта и отделением образующегося HCl

Способ получения сложных эфиров 5- и/или 6-замещенной 2-оксибензойной кислоты // 2245325

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения соединения формулы (I) где R означает C1-C6-алкил, и R 1 и R2 независимо означают водород или С 1-С4-алкил, причем соединение формулы (II) где R означает С1-С6-алкил, и Х - галоген или группа ОСОСН3, подвергают взаимодействию с соединением формулы (III) где R1 и R2 независимо означают водород или С1-С4-алкил, в присутствии соли С1-С4-карбоновой кислоты и в среде полярного растворителя

Способ получения vic-дихлорфторангидрида // 2252210

Изобретение относится к новому способу получения производного vic-дихлорфторангидрида, использующегося в качестве промежуточного соединения для получения исходного мономера для фторированных полимеров, с хорошим выходом из легко доступного исходного вещества

Способ получения мета-хлорбензоилхлорида // 2041199

Способ получения дихлорангидридов ароматических кетодикарбоновых кислот // 333833

Всесоюзная i // 363240

Способ получения хлорангидридов фторбензойных // 365353