Способ получения формилакриловой кислоты
òнб-тбн ифЮюаавве
4б4аббт
О П
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советскин
Сощиалистических еаеспублин (11) 323964
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6!) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 10.12Я9(2!) 1385920/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано25.12.75 Бюллетень № 4 (45) Дата опубликования описания О5.04.7 (51) М, Кл.
С 07с 59/28
Гасударственный намнтет
Савата Мнннстрав СССР па делам нзобретеннй н атнрытнй (53) УДК 547.481.07 (088 8) (72) Авторы изобретения
В, И. Мильман, В. A. Смирнов, М. С. Клебанов, В. А. Зверев и А. С. Морозов (71) Заявители Новочеркасский политехнический институт им. Серго Орджоникидзе и Краснодагский политехнический инсттнтут (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОРМИЛАКРИЛОВОЙ КИСЛОТЬ!
Изобретение относится к способам полу чения формилакриловой кислоты. Будучи соединением весьма реакционноспособным, эта альдегидокислота .представляет большую практическую ценность. Исполвзование ее в 5 органическом синтезе ограничено вследствие отсутствия промышленных методов получения, хотя она представляет большой интерес в химии мономеров и как физиологически активное вещество. 10
Известен способ получения формилакриловой кислоты путем окисления пирослизевой кислоты щелочным раствором брома. Такой способ трудновоспроизводнм и требует применения дорогостоящего окислителя — брома. 15, С целью упрощения технологии процесса предложен способ получения формилакрило:вой кислоты электрохимическим .окислением пирослизевой кислоты на электродах из двуокиси свинца в среде минеральной кис- 20 лоты, например серной, при анодном потен циале 1,5-1,55 в. С целью интенсификации процесса целесообразно его, вести в присутствии катализатора - переносчика тока, например бихромата калия, 25
Было установлено, что электрохимическое окисление пирослизеBQA кислоты на
1аноде из двуокиси свинца в рагтворе одно-. нормальной серной кислоты приводит преимущественно к образованию формплакрино-, . вой кислоты с выходом до 75%.
С целью направленного окисления пирослцзевой кислоты до формилакрпловой н уменьшения возможности дальнейшего oKEB.-— ления последней электролиз необходим . ве сти при постоянном потенциале, равном
: 1,55 в. Электролиз протекаеT с одинако:— ,выми результатами как в случае окисления истинного раствора, так и суспензии лиро< слнзевой кислоты.
Пример 1. В термостатированный электролизер с разделенным с помощью керамической диафрагмы анодным и катодным пространством вливают 150 мл одно-, нормальной серной кислоты и 7,5 г. пирослизевой. Электролизат перемешивают до однородной суспензии. И катодкое просхраЕа сТВо заливают однонормельную серную кис лоту и вставляют свинцсвый кагод. Анод цилиндрический из,двуокиси свинца с види 4
Составитель ц гркарева
1е" Реа И.Карандашова КоРРектоР П Б,ахн „а
Д Ушакова
Изп, ph / 9 тираас Подписное . ,13K!!;3 с.,>ЭР
ll1llffliifl Гoeуларс веииого комитета Совета Министров СССР но ланам изобретений и открытий
Москва, l f3035, Раушская иаб., 4 >иллан l II fl l 11лт ип, f. Ужгород, ул. Проектная, 4
2 мой поверхностью 62 <-.м . Раствор подвергают электролизу при постоянном потея»циале анода, pBBlfot f 1,55 в, температуре
15-20 С в течение 5-6 час при тщатель- . о ном иеремешивании.
Пример 2. Hpouerc ведут в элек-, 1 тролиэере, описанном в примере 1, с теми ке количествами растворителя и пиросли1зевой кислоты, но в электролизат добавля,, ют 3 г К CI О . Раствор подвергают электролизу при постоянном по генциале . анода, равном 1,55 в, температуре 15*,20 С в течение 3-4 час при тщательном о ,перемешивании, Выход формилакриловой
:кислоты по веществу составляет 80-85%, Предмет изобрет ния
1. Способ получения формилакриловой кислоты окислением пирослизевой кислоты,. о т л и ч а ю ш и и с я тем, что. с целью упрощения технологии процесса, пирослизевую кислоту подвергают электромимическому окислению на электродах из двуокиси свинца в среде минеральной кислоты, например серной, при анодном потеящ циале 1,5-1,55 е с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й-1 с я тем, что, с целью интенсификации про15 цесса, процесс ведут в присутствии катализатора — переносчика тока, например
I бихромата калия, (
