Способ очистки фталодинитрилов

 

Союз Советоких

Социалистических

Реоптблнк

Зависимый от патента №

М. Кл. C 07с 121 56

Заявлено 16.17.1970 (№ 1431480!23-4)

Приоритет 17.IV.1969, № ЮР 120/139282, ГДР

Опубликовано 30.111.1972. Бюллетень № 12

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.339.2(088.8) Дата опубликования описания З.V,1972

Авторы изобретения и заявители

Иностранцы

Ханс Балтц, Карл-Клаус Моль и Карл Пельцинг (Германская Демократическая Республика) СПОСОБ ОЧИСТКИ ФТАЛОДИЙИТРИАОВ

Изобретение относится к области очистки динитрилов изофталевой и/или терефталевой кислоты, а также их смесей, полученных окислительным аммонолизом ксилолов. Фталодпнитрилы служат исходным продуктом для получения полиамидов, необходимых для производства пластмасс и искусственных волокон.

Известный способ очистки динитрилов фталевых кислот заключается в том, что получаемые фталодинитрилы подвергают азеотропной дистилляции при 60 — 250 С, 10 — 400 лл в присутствии многоатомного спирта.

Однако в процессе дистилляции образуются высококипящие содержащие кислород соединения, которые способствуют значительным потерям очищаемого целевого продукта, а также образованию трудноудаляемых отложений на стенках аппаратуры и трубопроводах.

С целью повышения степени чистоты целевых продуктов с минимальными потерями и бесперебойной работой дистилляционной аппаратуры, предлагается фталодинитрилы, подлежащие очистке дистплляцией при температуре 155 †2 С и давлении 25 †3 лж рт. ст., предварительно обезвоживать желательно азеотропной дистилляцией, например, с бензолом, толуолом или ксилолом, центрифугированием в растворе метанола при 0 С, высушиванием в вакууме при температуре 70—

80 С или конденс цией целевых продуктов непосредственно из реакционной смеси прп температуре выше точки росы воды.

Пример 1. 3125 г смеси динитрилов изофталевой и терефталевой кислот, которую по5 лучшот окнслнтельным аммонолизом с содержанием 1,9 вес. % воды и 2,6 вес. % других, преимущественно кислородсодержащих, соедннешш в качестве примесей, подвергают азеотропной перегонке с 500 г бензола, после чего то дистиллируют прн давлении 58 льи рт. ст. и темпе р атуре 187 С. Получают 2983 г (98,9 вес. % при расчете на взятый диннтрил) бесцветного светостойкого бескислородного продукта, состоящего пз 84,7 вес. % дннптри15 ла изофталевой и 15,3 вес. % диннтрила терефталевой кислот.

3095 вес. % указашюй смеси дпннтрилов для сравнения дистиллируют прп тех же давлении и температуре, но без глубокого обез20 вожнвания. Получают 2659 г (89 вес. % прн расчете на взятый динитрнл) бесцветного, не стойкого к действию света продукта с содержанием 0,072 вес. % кислорода, 85,2 вес. % диш|прила изофталевой и 14,8 вес. % дшшт25 рнла терефталевой кислот.

П р имер 2. 3212 г смеси диннтрилов изофталевой н телефталевой кислот, которую получают окислптельным аммонолизом, с содержанием 5,7 вес. % воды и 1,9 вес. % других, 30 преимущественно кпслородсодержащнх, сое334687

Предмет изобретения

Составитель E. Дембовская

Текред Е. Борисова

Корректор E. Усова

Редактор Л. Ильина

Заказ 1048/12 Изд. Ма 496 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Ти ног ра фин, пр. Са пу нов а, 2 динений, а также 2,7 вес. /о толунитрила в качестве примесей смешивают с 650 лл метанола. Смесь кристаллов и маточного раствора подвергают сухому центрифугированию при

0 С, после чего при давлении 62 лл рт. ст. и температуре 188 С дистиллируют. Получают

2894 г (97,4 вес. % при расчете на взятый динитрил) бесцветного светостойкого и бескислородного продукта, состоящего из 85 вес. динитрила изофталевой и 15 вес. % динитрила терефталевой кислот.

П р и м ер 3. 2990 г описанной в примере 2 смеси динитрилов изофталевой и терефталевой кислот сушат при 60 С/1,5 мл. Содержание воды снижается до 0,16 вес. %. Высушенный продукт дистиллируют при давлении

62,ии рт. ст. и температуре 188 С. Получают

2688 г (98,5 вес. % при расчете на взятый динитрнл) бесцветного светостойкого бескислородного продукта, состоящего из 85,7 вес, /о динитрила изофталевой и 14,3 вес. % динитрила терефталевой кислот, Пример 4. 3012 г смеси динитрилов терефталевой и изофталевой кислот конденсируют при температуре немного выше точки росы воды. Продукт реакции содержит

0,09 вес. /о воды и 2,1 вес. о/о других примесей. При давлении 68 им и температуре 190 С эту смесь дистиллируют. Получают 2888 г (98 вес. % в расчете на взятый динитрил) бесцветного светостойкого бескислородного продукта, состоящего из 83,7 вес. O динитрила пзофталевой и 16,3 вес. % динитрила терефталевой кислот.

Пример 5. 3214 г продукта реакции окислительного аммонолиза ксилолов конденсируют при температуре немного выше точкй росы воды. Продукт реакции содержит 0,11 вес. воды и 1,7 вес. % других примесей. При давлении 56 мл и температуре 185 С эту смесь дистиллируют. Получают 3090 г (97,9 вес. /о в расчете на взятый динитрил) бесцветного светостойкого бескислородного продукта, состоящего из 69,7 нес. /о дннитрила изофталевой и 30,3 вес. /о дипитрила терефталевой

10 кислот.

1. Способ очистки фталодинитрилов, полу15 ченных окислительным аммонолизом ксилолов, путем дистилляции при температуре

155 †2 С и давлении 25 †3 м и рт. ст., отличающийся тем, что, с целью повышения степени чистоты целевых продуктов, очищаемые

20 фталодинитрилы подвергают предварительному обезвоживанию.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что обезвоживание проводят азеотропной дистилляцией, например, с бензолом, толуолом или

25 ксилолом.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что обезвоживание проводят центрнфугировапием в растворе метанола при 0 С.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

30 обезвоживание проводят высушиванием в вакууме при температуре 70 — 80 С.

5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что обезвоживание проводят конденсацией получающихся фталодинитрилов непосредственно

35 из продуктов реакции при температуре выше точки росы воды.