Способ получения -тетрабромпараксилола

 

О П И С А™мНЪГ Е Союз Советских

Социалистических

Республик (ii),3447 Хв

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДИТМЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-зу (22) Заявлеио28,10.7O(21) 1487700/23 4 (51) М. Кл

;С 07 С 25/04 С 07 С 17/12 присоединением заяв1и № (23) Приоритет .(43) ОпубликоваиС 25.62.76. Бюллетень ¹ 7

1 (48) Дата опубликования оиисаиия 0,04

Гасударстае ньй намвтет

Сааата Мюмстроа СССР ае делам нзааретеанйN атнрмтнй (53) УДК 547Л34.2 (088.-8) (72) Автсры изобретения

А. М. Межерееикий, B.:B. Олейник, 3, Н. Зубарева, О..И, Лыкова*и В. Г. Сажнев (71) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ et. о", aL сК—

-ТЕТРАБРОМ- тъ -КСИЛОЛА (54) Изобретение относится к технологии основного органического синтеза. 9 сЕ, А,ak

Тетрабром g - ксилол применяется как добавка, придающая самоэатухаюшие свойст

Ф ва пенопластам. б,:

Известен способ получения С, Фф- гет» рабром- a — ксилола, заключающийся в бромировании a - ксилола при 140-100оС с применением в качестве инициатора перекиси кумола или аэобисизобутяронитрила (иорофо- g, ра).

Инициатор растворяется в высококинящем растворителе, таком как 1, 2, 3-трихлорпро пан, симметричный тетрахлорэтан, пентахлорэтан, и подается в реакционную смесь в ви та l

1 де 20%ного раствора отдельно от брома.

Так как порофор вводят в реакционную смесь отдельно от реагирующих компонентов, а температура процесса достаточно высокая, g(} большая часть инициатора, в частности порофора (температура разложения 112ОС), разлагается до вступления в реакцию, Поэтому приходится применять большой избыток инициатора для того, чтобы он присутствовал в точке присоединения брома к Ti -ксилолу, про цессс при этом идет длительное время.

Кроме того, иэ-за недостатка инициатора

s зоне реакции нельзя добиться высокого выхода целевого продукта и образуется значительное количество побочных компонентов.

Применение дополнительного вещества для растворения порофора нежелательно иээа загрязнения целевого продукта и высокой токсичности применяемых растворителей, С целью увеличения выхода целевого прэдукта и интенсификации процесса, предлагаеч ся инициатор вводить в реакционную массу в виде раствора в броме.

n - Ксилол бромируют бромом, в котором растворен инициатор (порофор), При этом раствор цорофора в броме с концентрацией

0,5% по порофору непрерывно подают в предварительно разогретый до температуры кипе. иия п -ксилол. В момент соприкосновения брома с а -ксилолом происходит спонтанное разложение порофора с выделением радикалов, вследствие чего инициирование процесса осуществляется непосредственно в точк . соприкосновения брома с и -ксилалом. Эта

3 -147 16 0

Составитель Т. Раевская

Редактор О. Кузнецова Техред О. Дуговая Корректор 3. Фанта

Заказ /Д Тираж j7f Подписное

Ш1ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СС(Р по делам изобретений и открьггий

113035, Москва, ill-35, Раушская ндб.,д. 1/5

Филиал ПГ1П "Патент", r, Ужгород, ул. Гагарина, ) 0.1. дает возможность полностью использовать инициируюшую способность цорофора, значительно ускорить процесс бромирования, сократить в 5 раз расход порофора и увеличить выход целевого продукта. Ь

Кроме того, вследствие одновременной

-подачи реагирующих компонентов возможно поддерживать определенную концентрацию "инициатора в реакционном объеме, что поз . . воляет вести процесс непрерывно. 10

П ри м е р. В трехгорлую колбу, снаб-,, . женную мешалкой, обратным холодильником, :хонтактйым термометром и капельной воронкой, вводят 86 г сухого и -ксилола, не сс держащего примесей железа. 15

В капельную воронку наливают 570 г брома, в котором растворено 1, 2 r nopo фора. Содержимое колбь нагревают на пес чаной бане до кипения и вводят под слой жидкости бром, в котором растворен пора- . 20 фор, в течение 3-4 час.

Во время процесса поддерживают темпе» ратуру 150-160 С. После введения брома реакционную смесь выдер2кивают 1 час при

l60оС для опириьмшя бромистого водорода или продувают азотом. Затем реакцион ную массу выливают s ступку. Плав измельчают и растворяют в 1000 мл хлороформа. Раствор упаривают наполовину и охлаждают. Въшавшие при охлаждении кристаллы отжимают на фильтре и повторно перекристаллизовывают в 800 мл хлороформа.

Получают 241 г целевого продукта. Выход

70, 5% от теоретическсго по п-ксилолу, т. лл. 167-168оС. Содержание брома s бэковой. цепи 75-76%.

Формула изобретения

Способ получения 6, d., о., с -тетрабром- тl -ксилола бромированием и - ксилит. ла при 140-160оС в присутствии инициатора, например азобисизобутиронитрила, с последующим выделением целевого продукта известным методом, о т л и ч а ю ш и йс я тем, чЧ о, с целью увеличения выхода целевого продукта и интенсификации процесса, инициатор вводят в реакционную массу в виде раствора в броме.