Способ получения хлористого вензила

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 2l3783

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства № -—

Заявлено 10.VI.1966 (№ 1083001/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 20.111.1968. Бюллетень № 11

Дата опубликования описания 15Х.1968

Кл. 12о, 2/05

МПК С 07с

УДК 547.537 222.07 (088.8) Комитет оо делам изобретений и открытий лри Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Е. М. Козлов, А. И. Шрейберт, А. П. Хардии, Г. 8. Моцарев и В. В. Позднев

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТОГО ВЕНЗИЛА

Известен способ получения хлористого бензила, заключающийся в хлорировании толуола газообразным хлором при нагревании на водяной бане в присутствии 1 ° 10 4 мол. j и выше перекиси бензоила. Целевой продукт выделяют фракционированием с выходом

90%. Процесс идет около 3 час.

Предложенный способ отличается от известного тем, что процесс ведут в присутствии инициатора — диацетата - а,а-диоксиперекиси хлораля при температуре 40 — 90 С, лучше

60 — 70 С. Инициатор берут в количестве

0,05 — 0,01 вес. %.

Ведение процесса таким образом позволяег обезопасить процесс, что не удается с применением перекиси бензоила, чувствительного к удару, трению. Применяемый инициатор лишен недостатков перекиси бензоила.

Пример. В цилиндрический реактор, снабженный рубашкой для термостатирования, обратным холодильником с каплеуловителем и газоподводящей трубкой, помещают 50 вес. ч. толуола, содержащего 0,05 — 0,01 вес. о/о диацетата-а,а-диоксиперекиси хлораля. После установления рабочей температуры 60 — 70 С и реакционную массу со скоростью 4—

4,3 об. ед/час барботируют осушенный хлор.

Хлорирование ведут до уд. в. 1,110 — 1,1!2 в течение 2,5 — 3 час. Сырой продукт в количе5 стве 70 вес. ч. фракционируют в вакууме и выделяют 1,2 вес. ч. исходного толуола, 62,5 вес. ч. хлористого бензила (90% от теоретического) с т. кип. 73 — 76 С (171 им рт. ст.1 и 5,6 вес. ч. бензальхлорида. После перегонки при атмо10 сферном давлении хлористый бензил имеет следующие константы: т. кип. 179 — 181 С (750 мм рт. сг. ): d4 1,1062; и> 1,5396.

Предмет изобретения

15 1. Способ получения хлористого бензила хлорированием толуола газообразным хлором при нагревании в присутствии инициатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве инициатора берут диаце20 тат-а,а-диоксиперекись хлораля и процесс ведут при температуре 40 — 90 С, лучше 60—

70 С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что инициатор берут в количестве 0,05—

25 0,01 вес. %.