Способ выделения дигидрокверцетина

Авторы патента:

ТЮКАВКИНА Н.А.

АНТОНОВА Г.Ф.

C07D7/24 - Гетероциклические соединения

О П И С А Н И Е (11) 351847

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 04.01.70 (21) 1396251/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 15.03.75. Бюллетень № 10

Дата опубликования описания 29.04.75 (51) М. Кл. С 07d 7, 24

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР па делам изобретений (53) УДК 547.972.35 (088.8) и открытий (72) Авторы изобретения

Н. А. Тюкавкина и Г. Ф. Антонова (71) Заявители Иркутский институт органической химии и Институт леса и древесины им. В. Н. Сукачева Сибирского отделения АН СССР (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ДИГИДРОКВЕРЦЕТИНА

Изобретение относится к способу получения дигидрокверцетина и может быть использовано в органической химии.

Дигидрокверцетин применяется как антиоксидант растительных масел и жиров, обладает ценными физиологическими свойствами и может использоваться как вещество P-витаминного характера.

Известен способ выделения дигидрокверцетина из водного экстракта коры дугласовой пихты или сосны Джафри путем обработки этого экстракта сульфитом аммония или щелочных металлов. Однако применяемые для обработки сульфитные соли являются окислителями и могут способствовать переходу дигидрокверцетина в кверцетин.

С целью улучшения качества дигидрокверцетина предложен способ выделения его из водных экстрактов растительного сырья путем пропускания их через полиамидный порошок с последующим вымыванием целевого продукта водно-ацетоновой смесью.

В качестве растительного сырья предлагается использовать древесину сибирской и даурской лиственниц, содержание дигидрокверцетина в которой достигает 1,4% от веса абсолютно сухой древесины.

Предлагаемый способ позволяет получать дигидрокверцетин с хорошим выходом и качеством, Кроме того, способ дает возможность расширить сырьевую базу получения дигидрокверцетина и использовать предгидролизаты древесины лиственницы, получаемые при сульфатном способе варки целлюлозы из лиственницы и являющиеся отходом целлюлозно-бумажного производства.

Пример 1. 10 г опилок (размером 0,25вЂ”

1,0 мм) древесины лиственницы обрабатывают 1 час 100 мл воды при 100 С. Охлажденный экстракт отфильтровывают и 50 мл фильтрата, содержащего 1,2 г сухих веществ, пропускают через колонку (диаметроM

8,0 мм), заполненную 0,5 г полиамидного (капронового) порошка. Колонку промывают

150 мл воды, а затем через нее пропускают

50 мл смеси воды и ацетона (3,5: 6,5). После выпаривания получают 0,064 г сухого препарата, содержание дигидрокверцетина в котором по данным флуориметрического анализа

20 составляет 94,0%. Выход дигидрокверцетина

1,2% от абсолютно сухой древесины.

Пример 2. 10 г опилок (размером 0 25вЂ”

1,0 мм) древесины лиственницы обрабатывают 2 час 70 мл воды при 100 С. Охлажден25 ный экстракт отфильтровывают и 50 мл фильтрата, содержащего 1,6 г сухого вещества, гропускают через колонку, заполненную 0,6 г капронового порошка. Колонку промывают

150 мл воды, а затем пропускают водно-аце30 тоновую смесь (3,5: 6,5) . После выпаривания

35!847

Предмет изобретения

Составитель С. Котова

Корректор А. Васильева

Техред М, Семенов

Редактор 3. Горбунова

Заказ 1032, 1 Изд. г 1188 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, )К-35, Раугпская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 получают 0,0937 г сухого препарата, содержащего по данным флуориметрического анализа

96,4% дигидрокверцетина. Выход дигидрокверцетина 1,25% от абсолютно сухой древесины.

Пример 3. 10 г опилок (размером 0,25вЂ”

1,0 мм) древесины лиственницы обрабатывают 2 час 100 мл воды при 80 С. Далее экстракт обрабатывают по примеру 1, но через колонку пропускают смесь воды и ацетона, взятых в объемном соотношении 3: 7.

После выпаривания получают 0,06 г дигидрокверцетина 95%-ной степени чистоты. Выход дигидрокверцетина 1,17% от абсолютно сухой древесины.

Идентификация дигидрокверцетина в примерах 1 вЂ” 3 произведена путем сравнения с известным образцом методом бумажной и тонкослойной хроматографии, а также по данным ультрафиолетового и инфракрасного поглощений.

Способ выделения дигидрокверцетина из дигидрокверцетинсодержащего сырья, например водных экстрактов растительных материалов, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, водный экстракт древесины лиственницы пропус15 кают через полиамидный порошок с после,.ующим вымыванием целевого продукта водно-ацетоновой смесью.

Способ получения 5-аминометилиндолов или их ацильных производных // 339161

Способ получения производных 1-диалкиламиноацетилиндолинов // 339160

Способ получения 1-арил-3-алкил-5-(алкил) (арил) карбамоилоксигидантоина // 338100

Способ получения изоникотиновой кислоты // 338099

Способ получения гидантоиновых производных эфиров угольной или тиоугольной кислоты // 333836

Способ получения ненасыщенных пенициллинов // 322056

Способ получения -алкил (аралкил)-4-анилинопиперидинов // 322050

Способ производных папаверина // 319219

Способ получения тетрагидрофурана // 296414

Способ получения 4-метокси-10-(1-гидроксиэтил)-11-оксо-1- азатрицикло- (7.2.0.03,8)-ундека-2-ен карбоновой кислоты или ее солей, 4-третбутилбензил- (4s, 8s, 9r, 10s, 12r)-4- метокси-10-(1-гидроксиэтил)-11-оксо-1-азатрицикло- (7.2.0.0 3,8)-ундека-2-ен-2-карбоксилат // 2127735

6-(замещенные метилен)пенемы, способ их получения, промежуточные продукты и фармацевтическая композиция // 2133750

Способ выделения клавулановой кислоты // 2206613

Изобретение относится к биотехнологии и касается нового улучшенного способа выделения клавулановой кислоты из водного культурального бульона продуцента клавулановой кислоты

Новые производные жирных кислот // 2227794

Изобретение относится к новым производным жирных кислот, являющихся лекарственными средствами или агрохимикатами, обладающими повышенной эффективностью, а именно относится к липофильному производному биологически активных соединений общей формулы СН3-(СН2)7-СН=СН-(СН2)n-Х-А, где n равно целому числу 7 или 9; Х выбран из группы, включающей -COO-, -CONH-, -СН2О-, -CH2S-, -CH2O-CO-, -CH2NHCO-, -COS-; липофильная группа СН3-(СН2)7-СН=СН-(СН2)n-Х- имеет цис- или трансконфигурацию; А представляет собой фрагмент молекулы биологически активного соединения (БАС), отличного от нуклеозида и нуклеозидного производного и содержащего в своей структуре по меньшей мере одну из функциональных групп, выбранных из а) спирта, b) простого эфира, с) фенола, d) амино, е) тиола, f) карбоновой кислоты и g) сложного эфира карбоновой кислоты, при условии, что исключаются соединения, указанные в п.1 формулы изобретения

Слитый белок, обладающий биологической активностью интерферона-альфа, димерный слитый белок, фармацевтическая композиция, их содержащая, молекула днк (варианты) и способ адресования интерферона-альфа в ткани печени // 2262510

Изобретение относится к генной инженерии, конкретно к получению слитого белка Fc-фрагмента иммуноглобулина и интерферона-альфа, и может быть использовано для лечения гепатита

Способ бромирования и -эргокриптинов // 2274640

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и касается способа получения нейрогормонального средства - абергина ( и -2-бром-эргокриптины)

Способ получения промежуточных соединений цефалоспорина с использованием сложных эфиров альфа-йод-1-азетидинуксусной кислоты и триалкилфосфитов // 2321590

Химерные аналоги лигандов соматостатиновых и допаминовых рецепторов, фармацевтические композиции на их основе и способы воздействия на рецепторы соматостатина и/или допамина // 2329273

Изобретение относится к химерному аналогу, включающему аналог соматостатина, выбранный из DPhe-цикло(Cys-3ITyr-DTrp-Lys-Val-Cys)-Thr-NH 2, DPhe-цикло(Cys-3ITyr-DTrp-Lys-Thr-Cys)-Thr-NH 2, DPhe-цикло(Cys-Tyr-DTrp-Lys-Abu-Cys)-Thr-NH 2, цикло(Cys-Tyr-DTrp-Lys-Abu-Cys)-Thr-NH 2, DTyr-DTyr-цикло(Cys-Tyr-DTrp-Lys-Abu-Cys)Thr-NH 2 и DTyr-DTyr-цикло(Cys-3ITyr-DTrp-Lys-Thr-Cys)Thr-NH 2 и фрагмент, связывающийся с рецептором допамина, выбранный из Dop2, Dop3, Dop4 и Dop5

Бициклические 6-алкилиденпенемы в качестве ингибиторов -лактамаз // 2339640

Изобретение относится к соединениям формулы (I) и их фармацевтически приемлемьм солям в качестве ингибиторов -лактамаз, способу их получения, фармацевтической композиции на их основе, а также к способу лечения с их использованием

Производные 1,1-диоксоцефем-4-карботиоловой кислоты, их фармацевтически приемлемые соли и способ их получения // 2091383

Изобретение относится к 8-оксо-5-тиа-1-изабицикло(4.2.0)-окт-2-ен-5,5-диоксид-2-карботионовым кислотам, способу их получения и содержащим их фармацевтическим и ветеринарным препаратам