Способ получения дициклогексиламина
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик (1 1) 361687 (61) Дополнительное к апт. свид-ву (22) Заявлено 12.11. 70 (21) 1492199i23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 25,02.76.Бюллетень № 7 (45) Дата опубликования описания 09.04.76 (51) M. Кл.
С 07 С 87/36
Государственный намнтет
Совета Мнннотроа СССР по делам нзооретеннй н открытнй (53) УДК
54 7. 2 33. 07 (088. 8) П ..Б
4 )i 225! РЛВ
B. А. Друзь и Г. А. Лакеева (72) Авторы изобретения (71) Заявитель
Казахский государственный университет им. С. M. Кирова (54) СПОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЦИКЛОГЕКСИЛАМИНА
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения дициклогексиламина.
Известен способ получения дициклогексиламина гидрированием анилина на никелевом катализаторе п,эи 200-250 С и давлении
100-300 атм. Выход целевого продукта 70 4.
При этом с дициклогексиламином образуется циклогексиламин, что затрудняет разделение продуктов гидрирования. 10
С целью увеличения выхода целевого продукта по предлагаемому способу анилин или смесь анилина с О, 1 » нитробензола гидрируют в присутствии палладиевого катализатора, нанесенного на асбест в количестве не менее 10 Ь от веса носителя, Процесс целесообразно проводить при темо. пературе 1 20-180 С и атмосфеРном давлении.
Пример. По методике Зелинского 20 получают 35 г катализатора Pg /асбест, содержащего 8,75 г чистого палл«дня. Гидрированне «нилина проводят при 120-180 С о н «тм.к:!к рвом давлении,нри coclTношении
«нинин«н . олород-1 1: 1 2. !аибольший вы- 25 ход дициклогексиламина и процент превратцения анилина наблюдается в случае проведения процесса при 180оС, Изменение состава продуктов гидрирова«,, ния анилина на катализаторе Pd /асбест в
-зависимости от температуры показано в табл, 1 .
Как видно из табл. 1, на предлагаемом катализаторе выход дициклогексилампна дос тигает 81 Ь при 180%; циклогексиламин не образуется. Это позволяет легко разде-, лять продукты гидрирования анилина вследствие большой разности их температур кипе ния. Выход дициклогексиламина при гидрировании акилина на предлагаемом катализаторе со временем падает. Однако активность катализатора полностью восстанавливается в результате обработки катализатора раствором уксусной кислоты.
Выход дициклогексиламица на катализатореРо /асбест может быть увеличен при гидрировании смеси анилина с нитробензолом.
Изменение состав« продуктов гндрирон«ния смеси .акилина с различным с< л-.р:;; ни361687
Таблица 1
Непрореагировавший анилин
31 27 22 14 8 5
55 62 67 77 80 81
Дициклогексиламин
Циклогексан
Аммиак
7 6 5
7 5 6 6 8 9
Таблица 2
Непрореагировавший аиилин
11 7 22
81 85 71
Дициклогексиламин
Ииклогексиламин
Аммиак
7 8 5
Составитель Д. Иоффе
Редактор 3. Горбунова Техред0. Луговая Корректор 3. фанта", Даказ i+6 Тираж 3 7Ю Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 ем нитробензола на предлагаемом катализаторе при 180оС показано в табл, 2, Как видно из табл. 2, наибольший вы ход дициклогексиламина (до 85%) наблю
Формула изобретения
1. Способ получения дициклогексиламина гидрированием анилина в присутствии катали мтора при нагревании, о т л и ч а ю ш и йс я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве катализатора псцользуют паллядий, нанесенный на асбест: дается при гидрировании смеси анилина с
О, 1% нитробензола на каталнзатореИ/ас» бест. Кроме того, в этом случае не образуется циклогексан, что облегчает разделение гидр огенизата. в количестве не менее 104 от веса носитеas, и процесс ведут при атмосферном давлении.
2,Способпоп. 1, отличаюшийо с я тем, что процесс ведут при 120-180 С.
3. Способ по и, 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что гидрированию подвергают смесь анилина с О, 1% нитробензола.
