Способ получения 1,6-дигалоид-з-метилан- трапиридонов
Оп ИСАНЙЕ
ИЗОБРЕТЕН ЙЯ к ьвтоескомю свидвтяльраэ
Союз Советски)(Социвлистнческил
Респтблнк
3aH>IicIIiI0e оТ Bi3T. cI3II3PTc 7i cTH l ¹
Заявлено 27.11.1971 (№ 1625881 23-4) с ирисослиисипсв! 3(!явки ¹â€”
Приоритет—
3 t.Кл. С 07d 39/00
Но(внтет по делов(изобретений и открытий прн Совете Министров
СССР
УД1 547.823.07(088.8) Спубликовано 25.XII.1972. Бюллетень ¹ 4 за 1973.
Дата опубликования описания 1.11.1973
Авторы изобретения
В. И. Гудзенко и Л. С. Садченко
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,6-ДИГАЛОИД-З-МЕТИЛАНТРАПИРИДОНОВ
И зООр е7)с!)(о(с 0 т)нааи вся к i((olaoì >> Оп 0 сс бу т(олу (ен((3я 1,6-(лч(галспл-3нчепилal;IT!) «пир« до 0!в, к>0(пс(рыс 3(о, ут >найт)и !7р!.!С(епенп(е в,качас-,ве п(рс(3!Сж(уточных продул;тэ!3 для слснтсза (красителей.
И з !3е(ста!! >ОН О(со(5 II7 0 л(у>(>ат!(, (я - «7 0(р -3->ч ст(!(лап(я)рапиридона и 1-хлор-6-бром-3-(метп(лантраниридсиа хлор;(роианнем соответственно
3-метилантрапиридона и 3-метил-6-бромантрап(и(рп3(ЛОна .в у)кауснэй,кп(слc(7e !7р>и 80 — 100 С.
П(рсдлагаемый а! IP>соб !110,7уча:!ия 1,6-лигал(оед-3-с(ети>7аппра>пирсе(Лов!о!l и)ск.!!о !ает ряЛ
rr)peiHipBrIJ аний, нсобход:()3(ых лля получс!1,>!я co07r,3e7ruTII3vIoillI(Ix цсхс(Лных 3-чст(:!.7а (тра пир:(ЛОi (>0!!3 > !It 0 aI!3 0ë Bc>T >и 0 г(уп(а т ь 1, G -> (и 2 Г B;(oil!)7! (i p o (3 В 0 лиыс 3- м ст ил а нщр а!пцр((тдаи ов и аноар алст !3еп!!(о из сосп(вс7>cTI(3%!Он)п!x зaмсщснп!ых ав!инсп!ПтраXlt НОП!СГЗ.
К(рсчс 7)ого, по праллагаамосчу способу вго)к)но >погвучпвть рап!ее наизвастные coeg;IIIñkItrIH. Дл>((,зто! 0 .П«7>р!Ic(Bуlo со 7b 1- (>. >1-с!с(;(л- .>,>ау)7ьфс а((>е>т)илас!си!О) -анTjpaxl(Trioi(la п(7!и его J илои(л(п(роп(зп3однс гo обрабать(вают хларсм I(.7ë брс(моа(>в водпюй аре)де. П)роцасс !3алут прн таввпе(ратууе 60 С. Цес!а!3ой лрс(лу кт (вы)леляют извсстнь;ч способом. Выход 50 — 67%.
П р п(м е р 1. 4 г HBTp(aie(зой солги 1-(Х-метилN-(аульфоацет(ила(3(>ино) -апз врaxlt(IHoна:раст(воря(от пори нат)раванпви в 150 ((л волы, дсоа!вляют црз! 50 С 2,2 л(л оро>ча >и 1;ь(даржи!3(1(от при
60 С 4 час, ф,:(,.7ьт)ру(от.
Получают 2,4 г 1,6-дибрсьч-3-мстп(л((13:пр((пп(pI:слона.
Выход 54 -,о. Желтые иглы пз хлсрбензола, т. п(.7. 284,5 С.
Найдено, ",q . .С 48,80; Н 2,17; Вг 38,18.
С ), H; B I. IX Оо.
Вычислено> %. С 48,73; 11 2,17: Вг 38,14.
П р и it с.р 2. 4 г наприсгзой со7((i 4-броа(-1(!>(-!il Ñ".,1(:1-IX -,С3 .7bфоа (ет)(iл а 311(п10) -а((тр ахlсно)на растворя(от при и!аг(ра(3алп(п(в 150 )(л (воды, доба(за)яlот 2) л(л opoir a и 13ь(ле(ржив(110т пр!1 60 С
5 MC, фи,al>Tpi IOT, Пи(!Тят H 100 .1(.I 130;II>1, 15 Ф.! !ьт(Р3!От.
Г1слу !а!о!. 1,8 г (50,O) 1,6-лиоп)са(-3-(3(сгиг(аптpallllp!(ло!!«. 11 ле:(т(ифици ро(в(!По пробой ачегнсння сссл)(неип(031, .пслу ьа!(Пы(м яо npu3t 0pi 1.
П p II ы с р 3. 5 г 1(BTplteaoil co.! Il 4-брОм-1(.it-lii aТ1;Л-. >> -,Ci I b(()0 B lko I)l(, (a!i!i! II! Io) - Bil (TIP B>X.:(>;10 !I B ра ство>зя(от .3 150 .)(>1 >!3qqi>r it >п(ропуаl(aioT ., (Oip
I(!ри 55 С з тс !с (и!с 3 >(ас, фильтруют, осадок к>1 (и я 77)т 13 1 50 > 1 !30(7ы> (1) (ьтп>> ют о Получают 2,7 г 6-брося-3-мстил- l -x.7oða.!7)ða(3!)), з .Плс((а.
Bb:хсл, 67(%. C :3 OT70->кс>13и !110 lblP IIB,70 (!:. I из
xлсрбен=ола. 11(ла:!тиф((и)ирован (rlpoooit смсШЕН)1(Я С,CO(>3«НЕНП(ао(, ПОЛ>) ЧЕННЫМ ИЗ(ВЕ!Ст(НЫВ(ЗО Способ 031.
363702
П.р с,з,1м е т и з о б р е т с н,и я
Состав и тел ь Г. Мо с и на
Текред T. Ускова
Редактор T. Никольская
1(орректор В. Жолудева
Заказ 98 Изд. М 10 0 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретсиий и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Р1(-35, Раугиская иаб., д. 4/5
Загорская типография
1. С1по соб получения 1,б диталоид-З-метилalHgpIalIrlH!plrIQolHoIB, отличающийся тем, что, с целью уп роще ния про1цесса и,расширения aicоо ргпи меила получаемых 1п1роду кто1в, натриевую соль 1- (N- метил-Х-сульфоацетииаьнгно) -апгпр а4 . о16НО на ил1И ОГО Гал1оliglrrpolHaaoÄ!roll O OOlpa OalTb!вают галоидо1м в среде 1ра спво1ри.теля с лоследу1ош им выз1еление1м целевого лроду кта из вестным сп,о1со1б:о м.
2. С пособ по п. 1, отличающийся тем, что в
1сачест1ве гало ида исп ользуют хло1р 1ил1и бром.
3. Способ по и. 1, отличающийся тем, что в
1оачествс раст1вор1ителя использ1уют воду.
