Способ получения фосфорилированных

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

363709

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. сви етельства М—

Заявлено 24.11!.1971 (№ 1635087 23-4) М. Кл. С 07f 9/50 с присоединением заявки %в

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Приоритет—

Опубликовано 25.XII.1972. Бюллетень чо 4 за 1973

Дата опубликования описания 16.111.1973

УДК 547.341.07 (088.8) Авторы изобретения

А. И. Разумов, П. А. Гуревич и Р. Л. Яфарова

Казанский химико-технологический институт им, С. M. Кирова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ ФОСФОРИЛИРОВАН НЫХ

ПРОИЗВОДНЫХ ПИРИДИНА, СОДЕРЖАЩИХ ГИДРАЗИДНУЮ ГРУППИРОВКУ где и 1 или 2.

Эти соединения могут найти применение в качестве физиологически активных веществ.

Предлагаемый способ получения соединений формулы (I) основан на известной реакции образования гидразонов взаимодействием альдегидов или кетонов с гидразинами и заключается в том, что фенил-4-пиридиклетон подвергают взаимодействию с соответствующими фосфинилацилгидразинами. Целевые продукты выделяют известными приемами.

Пример 1 Получение (а-кето-й-дифенилфосфинил) — этил-гидразона-фенил- 4-пиридилкетона

Подогретые до 60 С растворы 0,198 г (0,00109 моль) фенил-4-пиридилкетона в 10 мл эталона и 0,28 г (0,00109 моль) дифенилфосфиниланетилгидразина в 20 мл воды сливают и оставляют стоять.

Кристаллизация начинается через двое суИзобретение относится к способам получения новых фосфорилированных производных, содержащих гидразидную группировку, общей формулы:

II l

С =-Ъ вЂ” NH — 0(СНз)дР(СзН )

Il u (I)

Сзн, 0 0 ток. Кристаллы отфильтровывают и перекристаллизовывают пз водного эталона.

Получено 0,24 г (50% от теоретического целевого продукта. Т. пл.=148 С.

S Найдено /,: Х 9,18; 9,25, P 7,60, 7,66.

С26Н22К302Р

Вычислено %. Х 9,56, P 7,06.

Пример 2. 11олучение (а-кето-j-дифенилфосфинил)-пропил-гидразона фенил-4-пиридил10 кетона

Методика проведения опыта та же, что и в примере 1. В реакцию берут 0,189 г (0,00103 моль) фенил-4-пиридилектона и 0,98 г (0,00103 моль) днфенилфосфинилпропионилгидразина.

15 Очистка целевого продукта аналогично опыту 1.

Выделено 0,27 г (57,5% от теоретического) целевого продукта. Т. пл. = 144 С.

Найдено, 0/o, Х; 8,83, 8,91. P 7,26; 7,29.

20 Сзтн24Х302Р

Вычислено, сс. N 9,27, P 6,84.

Предмет изобретения

Способ пол .чения фосфорилированных производных пиридина, содержащих гидразидную группировку, общей формулы:

1у1 0=Ъ-X-; — С(CH,)g(C

30 СзН, 0 0

363709

Составитель Л. Карунина

Тсхрсд Л. Богданова

Корректор О. Усова

Редактор Н. Воликова

Заказ 28/273 Изд. № 1062 Тираж 404 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. Фил. пред. «Патент» где и 1 или 2, отличающийся тем, что фенил-4пиридилкетон подвергают взаимодействию с соответствующим фосфинилацилгидразином с последующим выделением целевого продукта известными приемами.