Способ флегматизации -нитрозосоединений

 

ФсК v

%АТЕР :: КАП (») 388542 йоюа Советских

Социалистических

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 08.02.71 (21) 1621367/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 15.01,76. Бюллетень № 2

Дата опубликования описания 05.04.76 (51) М, Кл.- С 07С 111/00

Государствекнык комитет

Совета к4инистров СССР (53) УДК 547.235.6.07 (088.8) оо делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

P. Н. Гмызина, Я. С. Фарба, А. В. Соломатин и Г. И. Мухина (71) Заявитель (54) СПОСОБ ФЛЕГМАТИЗАЦИИ N-НИТРОЗОСОЕДИНЕНИИ

Изобретение относится к области получения

N-нитрозосоединений, применяемых, в частности, в качестве по|рообразователей.

Известен способ флегматизации N-нитрозосоединенпй путем введени", 2 — 10% минерального масла в смесь полиэтилена,и динитрозопентаметилентетрамина, устраняющих взрывоопасность концентрата.

Однако такой способ флегматизации предполагает использование сухого вещества и, следовательно, не устраняет взрывоопасность на стадиях, предшествующих введению флегматизатора.

С целью устранения указанного недостатка предложен способ флегматизации, согласно которому в качестве флегматизатора используют кремнийорганическую жидкость, нап ример ГКЖ-94 или № 5, и вводят его в виде раствора в водную пасту N-нитрозосоединений с последующим удалением воды и растворителя известными приемами.

Предложенный способ позволяет устранить взрывоопасность N-нитрозосоединений на всех стадиях получения и применения их, так как водные пасты N-нитрозосоединений не взрывоопасны.

Пример 1. Флегматизация к ремнийорганической жидкостью ГКЖ-94.

К 50 r водной пасты (влажность 50%)

N,N -диметил-N,N -динитрозотерефталамида и

100 мл бензола при перемешивании добавляют из капельной воронки раствор 10,7 г ГКЖ-94

5 (30%) в 20 мл бензола. Смесь перемешивают

30 мин, осадок отфильтровывают на во|ронке

Бюхнера, бензольный слой фильтрата отделяют от водного в делительной воронке, смешивают с осадком и удаляют бензол при темпе10 ратуре 20 — 30 С. Остаток сушат в вакуум-сушильном шкафу при 20 — 25 С. Выход продукта, не чувствительного к механическому импульсу, 33,6 r (94%).

15 П р и м ер 2. Флегматизация кремнийорганической жидкостью № 5.

К 22 г водной пасты (влажность 40%) динитрозопентаметилентетрамина в 65 мл этилацетата добавляют при перемешивании из ка20 пельной воронки раствор 6,5 г кремнийорганической жидкости № 5 (33%) в 13 мл этилацетата. Последующие операции аналогичны описанным в примере № 1. Выход флегматизированного продукта 18,7 г (95%).

В таблице приведены данные, показывающие эффективность флегматизации N-нитрозосоединений по предлагаемому способу.! 1Е

Ф г ° s х ) 388512

Формула изобретения

Чувствительность, Наименование образца к удару к трению

100

100

15

Составитель E. Устинова

Редактор Н. Спиридонова Техред 3. Тараненко Корректор 3. Тарасова

Заказ 520/9 Изд. № 2128 Тираж 576 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр, Сапунова, 2

N, N -диметил-N, N -динитрозотерефталамид техн ческий

N, N -диметил-N, N -динптрозотерефталамид т- 33<, кремнийорганической жидкости № 5

N, Ч -диметил-N, N -динптрозосукцинамид технический

N, N -диметил-N, N -динитрозосукцинамид + ЗОО; кремнийорганической жидкости ГКЖ-94

Способ флегматизации N-нитрозосоединений путем введения флегматизатора, о т л и ч а ющийся тем, что, с целью устранения взрывоопасности как в процессе получения нитрозосоединений, так и при применении их в качестве порообразователей, в качестве флегматизатора берут кремнийорганическую жидкость, например ГК К-94 или № 5, и вводят его в виде раствора в водную пасту N-нитрозосоединений с последующим удалением растворителя и воды известными приемами.