Способ получения 4,4'-диизопропенилдифенил метана
0 П И С А Н И Е 389070
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ о!оз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
М. Кл. С 07с 15/16
С 07с 5/18
Заявлено 16.Х11.1970 (№ 1602653/23-4) с присоед п|ением заявки №вЂ”
Гасударственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и аткрытий
Приоритсг
Опуоликов-iHn 05Х11.1973. Гюллетень . с 29
Дата опубликования описания 15."1.1973
УДК 547.631.2 (088,8) Авторы изобретения
С. М. Алиев, Р. С. Алимарданов, Ш. m. Аббасов, A. А. Саркисян и P. Б. Агабеков
Заявитель
Институт нефтехимических процессов АН Азербайджанской ССР
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
4,4 -Д И ИЗОП РОП ЕН ИЛД И Ф ЕН ИЛ МЕТАНА
Изобретение относится к способу получения
4,4 - диизопропенилдифенилметана — тетрафункционального мономера, используемого для получения сшитых полимеров.
Известен способ синтеза 4,4 -диизопропенилдифенилметана при ацетилировании дифенила по Фриделю-Крафтсу, обработке продукта ацетилирования магнийорганическим соединением и последующей дегидратацци полученного бисдиметилкарбинола дифенилметана путем отгонки паров воды с этиленгликолем.
Известный способ позволяет получить чистый продукт, но является многостадийным, сложным в технологическом оформлении н носит препаративный характер.
С,целью упрощения процесса предлагается
4,4 - диизопропилдифенилметан (дикумилметан) дегидрировать на окисных катализаторах при 500 †7 С в присутствии инертного .разбавителя, например водяного пара.
Исходный промышленный днкумилметан может быть получен конденсацией кумола с формальдегидом.
Дегидрирование проводят в проточном реакторе со стационарным или кипящим слоем промышленны: окнсных катализаторов таких, как «стирол-контакт», K-1, К-93, катализаторы дегидрирования этилбензола, в присутствии разбавителей, например водяного пара, азота или углекислого газа, при 500 — 700 С, скорости подачи сырья 0,1 — 1,0 час — и весо,вом соотношении между сырьем и разбавителем (водяной пар) I: 1 — 1: 5.
В указанных условиях изопропильные группы днкумилметана переходят в изопропенильные, отщепляя водород. Деструкция сырья и основного продукта реакции незначительна.
Полученный дегидрогенпзат содержит (вес. %): 15 — 74,5 непрореагировавшего дику1О милметана, 5 — 25 4-изопропнл-4 -нзопропенилдифеннлметана, 20 — 50 4,4 -диизопропенилдифенилметана и 0,5 — 10 легкокипящих продуктов деструкции. Выход дегидрогенизата 70—
97%, газа 2 5 — 27%, потери 05 — Зо/
Дробной разгонкой на вакуумной ректификацнонной колонке эффективностью 40 т.т. прн орошении 15 — 20: l,и остаточном давлении 10 — 0,5 мм выделяют продукты, реакции.
По данным хроматографии выходящие газы содержат до 76% водорода, до 5% алканов и алкенов, а остальное приходится на долю СО и СО2 (продукты ауторегенерацпи катализатора, удаления кокса парами воды).
Избирательность дегидрировання дикумплметана высока. Выход мономера на израсходованный днкумилметан 86 — 95%.
П р и и е р 1. 500 г дикумилметана (ШостKHHcêèé химкомбинат, т. кнп. 160 — !61 С/2 л1л1;
20 ео л о 1,5442; d 4 0,9458) избирательно дегндри30,руют в проточном изотермическом реакторе из
389070
Составитель В. Нокрина
Техред Л. Грачева
Корректоры А Николаева и Е. Давыдкина
Редактор T. Шарганова
Заказ 3002/10 Изд. М 793 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий
Москва, 7К-35, Раушская, наб., д. 4 5
Типография, пр. Сапунова, 2 нержавеющей стали со стационарным слоем катализатора «стирол-контакт» при 625 С, скорости подачи сырья 0,5 час — и весовом соотношении между сырьем и водяным паром
1: 2. Высушенный дегидрогенизат (420 г) ректифицируют на колонке (40 т.т.) при кратности орошения 15 — 20: 1 и остаточном давлении 2 мм. Получают 143,4 г,(34,2% смеси, 30 /о от теории) 4,4 -диизопропенилдифенилметана, т. кип. 168 — 178 C/2 мм; по 1,5792; d 4
0,9883; MRD 81,806 (вычислено 83,417).
Повторной перегонкой этой фракции при
170 — 171 С/2 мм получают продукт, застывающий при 45 С. Кроме того, выделяют 23,2 г (5,5% смеси) 4-изопропил-4 -изопропенилдифенилметана (т. кип. 165 — 167 С/2 мм), исходный дикумилметан, промежуточные фракции. и 9,7 г (2,3% смеси) продукта, выкипающего до исходного дикумилметана и представляющего собой продукт крекинга.
П р и и е р 2. 500 г дикумилметана, указанного в примере 1, дегидрируют в изотермическом кварцевом реакторе с кипящим слоем катализатора «стирол-контакт» при 650 С, скорости подачи сырья 0,6 час — и весовом соотношении между сырьем и водяным паром
1: 2. После вакуумной ректификации, как в примере 1, 385 г высушенного дегидрогенизата выделяют 155 г (40,3% смеси, 32,3 от теории) 4,4 - диизопропенилдифенилметана, 20,2 г (5,2 смеси) 4-изопропил-4 -изопропе5 нилдифенилметана и 202 г исходного дикумилметана.
Пример 3, Проводят опыт, как в примере 1, при 500 С, скорости подачи сырья
0,5 час и весовом соотношении между сырь10 ем и водяным паром 1: 4. Получают 442 г высушенного дегидрогенизата, после ректификации которого выделяют 118 г (26,7% смеси)
4,4 -диизопропенилдифенилметана, 38 г (8,6% смеси) 4-изопропил-4 -.изопропенилдифенилме15 тана и 278 г исходного дикумилметана.
Таким образом, по предлагаемому способу по простой технологии в одну стадию получают целевой продукт с высоким выходом.
20 Предмет изобретения
Способ получения 4,4 -диизопропенилдифенилметана, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса получения 4,4 -диизопро25 пенилдифенилметана, 4,4 - диизопропилдифенилметан дегидрируют на окисных катализаторах при 500 — 700 С в присутствии инертного разбавителя, например водяного пара.
