Патент ссср 403675

Авторы патента:

C07D233/04 - с одной двойной связью в кольце или между кольцом и боковой цепью

403675, :;„;„„ ;;„ „"„*, О П И С А Н И E

Республик

ИЗОВРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 14 1Х.1971 (№ 1697404/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 26.Х.1973. Бюллетень № 43

Дата опубликования описания 1.IV.1974

М. Кл. С 07т1 49/34

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изооретеняй и открытий

УДК 547.781.3.07 (088.8) Авторы изобретения

А. А. Попов и И. И. Рожнятовский

Заявитель

Украинский научно-исследовательский углехимический институт

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕРКАПТОИМИДАЗОЛИНА

Изобретение относится к способу получения

2-меркаптоимидазолина, который широко используется в химической промышленности.

Известен способ получения 2-меркаптоимидазолина взаимодействием этилепдиамина с роданистым калием или натрием, с последующим превращением промежуточного N-(P-аминоэтил) -тиомочевины с помощью сероуглерода и едкого натра в целевой продукт. Выход неочищенного целевого продукта вЂ” 81, а после очистки вЂ” 60%.

Известный способ имеет недостаточно высокий выход целевого продукта и, кроме того, в реакции используются агрессивные и токсичные вещества (соляная кислота, сероуглерод), что усложняет аппаратурное оформление процесса.

По предлагаемому способу получения 2-меркаптоимидазолина, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, этилендиамин подвергают взаимодействию с экзо-5-изотиоциано-5,6-дигидро - эндо-дициклопентадиеном. Процесс обычно проводят при нагревании до 100 вЂ” 250 С. Целевой продукт выделяют известным способом. Выход почти количественный.

Пример. 6 г (0,1 моль) 70% -ного водного этилендиамина нагревают в кубе с мешалкой и обратным холодильником до т. кип. 118 С.

Затем из капельной воронки в течение 1 час прибавляют 19,7 г (0,1 моль) экзо-5-изотиоциано-5,6-дигидро-эндо - дициклопентадиена к кипящему этилендиамину при интенсивном перемешивании и нагревании. После этого обратный холодильник заменяют холодильником для отгонки воды и циклопентадиена из куба и продолжают нагревание при интенсивном перемешивании до 220 С в течение 2 час.

Полученный горячий плав растворяют в 50 мл горячей воды, добавляют активированный уголь и перемешивают 10 мин. Затем раствор фильтруют, охлаждают и центрифугируют выпавшие кристаллы целевого продукта и сушат при 105 С. Выход вЂ” 10,1 г или 99,01%, т. пл. 199 вЂ” 200 С.

По литературным данным т. пл. 198 С.

Предмет изобретения

1. Способ получения 2-меркаптоимидазолина, исходя из этиленд иамипа, с последующим выделением целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, этилендиа мин подвергают взаимодействию с экзо-5-изотиоциано-5,6-дигидро-эндо-дициклопентадиеном.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при 100 вЂ” 250 C.

Похожие патенты:

Способ получения // 399127

Способ получения производных 5н,2,3,6,7-тетрагидроимидазо // 398547

Всесоюзная i // 365883

Способ получения амидов имидазолидин-2-он-1-карбоновых кислi всесоюзная(пл?нт|1б-технй'!кш j^ библиотека // 327679

Патент 191568 // 191568

Способ получения замещенных ил1идазолинов // 189437

Антагонисты витронектинового рецептора, их получение и применение // 2198892

Изобретение относится к соединениям формулы А-В-D-Е-F-G, где значения радикалов представлены в описании во всех их стереоизомерных формах и их смесях во всех соотношениях, и их физиологически приемлемым солям

Замещенные производные имидазола, способ введения фармацевтической композиции и способ лечения на основе этих соединений // 2232154

Изобретение относится к производным имидазола формулы (1), где X, Y, R, R2, R3 и R4 такие, как определено в формуле изобретения

Бензофуранилимидазольные производные или их фармацевтически приемлемые соли, способ их получения и фармацевтическая композиция на их основе // 2068416

Изобретение относится к новым бензофуранилимидальным производным, к процессу их получения и к содержащим эти соединения фармацевтическим композициям

Производные имидазолина и способ их получения // 2095359

Изобретение относится к 2-/2-имидазолин-2-ил/бензогетероциклическим соединениям, которые имеют следующую структуру: в которых: R1 является водородом, ди/C1-C4/ алкилимино, C1-C12 алкилом, может быть замещенным одним-тремя заместителями: C1-C4 алкокси, C1-C4 алкилтио, галогеном, окси, C1-C4 циклоалкилом, бензоилокси, фурилом, фенилом, возможно замещенным нитро, одним-тремя галогенами, C1-C4 алкильными группами или C1-C4 алкокси группами, карбокси, C1-C4 алкоксикарбонилом, циано или три/C1-C4/ алкиламмоний галидом; C3-C12 алкенилом, может быть замещенным одним-тремя заместителями: C1-C4 алкокси, фенилом, галогеном или C1-C4 алкоксикарбонилом; C3-C6 циклоалкилом, может быть замещенным одной-тремя C1-C4 алкильными группами; C3-C16 алкинилом, может быть замещенным одним-тремя галогенами или катионом; R2 является C1-C4 алкилом; R3 является C1-C4 алкилом или C3-C6 циклоалкилом, а когда R2 и R2 взяты вместе с углеродом, к которому они присоединены, они могут представлять C1-C4 циклоалкил, возможно замещенный метилом; B является водородом, COR4 или SO2R5 с той оговоркой, что когда B является COR4 или SO2R5, R1 отличен от водорода или катиона, а R9 отличен от водорода; R4 является C1-C11 алкилом, хлорметилом или фенилом, возможно замещенным галогеном, нитро- или C1-C4 алкилом; R5 является C1-C4 алкилом или фенилом, возможно замещенным C1-C4 алкилом; X, Y и Z каждый независимо является CR6, CR7R8, N или NR9 с той оговоркой, что, по крайней мере, один из X, Y и Z должен быть N или NR9; конфигурация представляет либо простую связь, либо двойную связь с той оговоркой, что когда любой из X, Y или Z является CR7R8 или NR9, тогда === конфигурация, присоединенная к нему, является простой связью, и с еще одной оговоркой, что,по крайней мере, одна из === конфигураций представляет простую связь; R6, R7 и R8 являются независимо водородом, галогеном, C1-C4 алкокси или C1-C4 алкилом, может быть замещенным одним окси или одним-тремя галогенами, C1-C4 алкокси группами или C1-C4 алкилтио группами; R9 является водородом или C1-C4 алкилом, возможно замещенным окси или одним-тремя галогенами, C1-C4 алкокси группами или C1-C4 алкилтио-группами; Q является водородом, галогеном, C1-C4 алкокси или C1-C4 алкилом, возможно замещенным одним-тремя следующими заместителями: галогеном, C1-C4 алкокси, C1-C4 алкилтио или C2-C4 алкенилом; их оптическим изомерам, когда R2 и R3 не- одинаковы или когда R7 и R8 неодинаковы; их таутомерам и геометрическим изомерам, и их присоединенным солям кислот, за тем исключением, когда R1 является сольобразующим катионом

Комплекс 1-этилимидазола с аскорбатом цинка, повышающий устойчивость организма к действию диоксида азота и обладающий цитопротекторным и антигипоксическим действием // 2024514

Изобретение относится к новому химическому соединению - комплексу 1-этилимидазола с аскорбатом цинка (асказолу) формулы повышающему устойчивость организма к действию диоксида азота и обладающему цитопротекторной и антигипоксантной активностью (N государственной регистрации 10191991)

// 412193

Способ получения производных 1-оксиэтил-2-алкил-2- имидазолинов // 502886

Способ получения -метил/анилино, алкиланилино/-2-тиометил- /анилино1 алкиланилино/-имидазолина // 503865

Способ получения производных 1-(2- -имидазолинил)-2, 2диарилциклопропана // 508194

Способ получения гидрохлорида2-(2,6-дихлорфениламино)- имидазоли-на // 509589