Патент ссср 415252

 

(11) ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскид

Социалистических

Республик.(61) Зависимое от авт свидетельства (22) Заявлено 06.05.72 (21) 1781697 23-4 (51) М. Кл. С 07с 63/26

С 07с 51/42 с присоединением заявки

Гасударственный намитет

Совета Мнннстрсв СССР аа деЛам Изобретений и стары.; (32) Приоритет

Опубликовано 1".11.! 974. Бюллетень X 6

Дата опубликования описания 1.07.1974 (53) УДК 547.584.03 (088.8) (72) Авторы изобретения Э. И. Ерухимович, А, В. Рузин, О. С. Колосков, H. E. Семушкина, Н, В, Серова и H. Н. Антонова (71) Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт мономеров (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ТЕРЕФТАЛЕБОЙ КИСЛОТ(И, Изобретение относится к способу очистки терефталевой кислоты (ТФК), применяемой при получении волоконных материалов, например лавсана, При этом известно, что основной примесью, препятствующей изготовлению из

ТФК волокон необходимого качества и удаляемой при очистке ТФК, является п.-карбоксибензальдегид — промежуточный продукт при получении ТФК жидкофазным каталнтическим окислением п-ксилола кислородсодержащим газом.

Известный способ очистки ТФК от п-карбоксибензальдегида заключается в переводе в парообразное состояние всего количества исходной ТФК в среде газа (паря) — носителя, в последующей конденсации паров ТФК на кристаллической, предварительно очищенной от п-карбоксибензальдегида ТФК и сепарации получающейся твердой ТФК от парогазовой фазы. Часть очищенной таким путем ТФК охлаждается и снова направляется на стадию конденсации ТФК. В качестве носителя преимущественно используется перегретый водяной пар, молярное соотношение которого с парами ТФК мо>кет изменяться в широких пределах, например от 4 до 50. При молярном отношении водяной пар/ТФК в пределах 20 — 1 н абсолютном давлении 0,14 — 1,54 кг/см процесс испарения исходной ТФК происходит при температурах, превышающих 290 — 394 С соответствеьпю. Для получения желаемои степеТФК по известному cIloco6) подвергается нескол ькнм (двум — четырем) циклам очистки, каждый из которых включает

5 испарение твердой кислоты в соответствующем количестве газа (пара) — носителя, конденсацию испарештой кислоты холодной кристаллической кислотой и сепарацию очищенной твердой ТФК от парогазовой фазы. При

1О начальном содер>капни и-карбоксибензальдегида в исходной ТФК в количестве 0,3—

l,5 вес.О н при указанных выше технологических параметрах процесса конечное содерн.ание его в очищенной ТФК в зависимости

15 от числа стадий очистки может изменяться в предел а i 0,0008 — 0,6 вес. "О.

Однако известный способ очистки технологически сложен из-за многостадийности про20 цесса и энергоемкости ввиду многократного испарения всего количества очищаемои ТФК.

Целью предлагаемого способа является упрощение технологии н снижение энергоемкости процесса очистки ТФК.

2л Отличие предлагаемого способа очистки состоит в том, ITo процесс очистки ведут путем прокаливання исходной кристаллической терефталевой кислоты при температуре, не превышающей температуру íà lала возгонки для

30 ТФК, в бескислородной среде с последующим

415252

Предмет изобретения

Составитель T. Лавриненко

Редактор Л. Новожилова Текред Е. Борисова Корректор В. Жолудева

Заказ 1358/6 Изд. № 1262 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и QTKpblTpé

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4(5

Типография, lip. Сапунова, 2 улавливанием удаляемых примесей известными приемами.

При этом с целью повышения качества очищенной ТФК и увеличения скорости процесса очистки его целесообразно производить под разрежением с постоянным перемешиванием очищаемой кислоты.

Предлагаемый способ технологически проще известного, т. к. может быть осуществлен одностадийно в одном прокалочном аппарате и позволяет исключить громоздкие операции по испарению очищаемой ТФК, последующей ее конденсации на охлажденной, предварительно очищенной кристаллической ТФК и сепарации твердого продукта от газа (пара) — носителя, повторяемые многократно.

По предлагаемому способу (в отличие от известного) очистка ТФК осуществляется при температуре, не превышающей температуру начала возгонки ТФК, без перевода очищаемой ТФК из кристаллического в парообразное состояние, благодаря чему значительно снижаются энергетические затраты на осуществление процесса очистки.

С целью получения удовлетворительного качества очищенной ТФК (отсутствие цветности, осмоления удаляемых примесей и т. д.), удаление парообразного и-карбоксибензальдегида из рабочей зоны целесообразно производить с помощью тока инертного газа или путем вакуумирования.

Для увеличения скорости и равномерности подвода тепла ко всей массе очищаемой ТФК, а также для предотвращения возможного агрегирования ТФК в крупные агломераты, что ухудшает условия процесса очистки, прокаливание целесообразно осуществлять при постоянном перемешивании всей массы обрабатываемой ТФК.

Для реализации предлагаемого способа очистки терефталевой кислоты в промышленных условиях при непрерывной работе могут быть использованы аппараты, широко применяемые для сушки сыпучих материалов (папример, аппараты с кипящим слоем сыпучего материала, аппараты барабанного типа с внутренней греющей поверхностью для кондуктивного подвода тепла к обрабатываемому ма5 1ериалу и др.) .

Целесообразно также вести осуществление предлагаемого способа очистки ТФК совместно с процессом сушки ТФК в едином аппарате непрерывного действия.

10 Пример. 10 г предварительно промытой уксусной кислотой и затем высушенной исходной ТФК, полученной жидкофазным каталитическим окислением и-ксилола в среде уксусной кислоты и содержащей 0,134% и-карбок15 сибензальдегида, помещают в вакуумируемую камеру. Толщина слоя ТФК не более 5,0 мм.

В камере с помощью вакуум-насоса поддерживают остаточное давление около 60 мм рт, ст. Температуру обрабатываемого мате20 риала с помощью электронагревателя доводят до 275 С и поддерживают при перемешивании на этом уровне в течение всего процесса прокаливания. Через 5 — 6 час такой обработки получают 9,8 г терефталевой кислоты с

25 содержанием и-карбоксибензальдегида в ней, равным 0,005+0,008%.

30 1. Способ очистки терефталевой кислоты от легколетучих примесей, например от и-карбоксибензальдегида, путем термической обработки исходной терефталевой кислоты, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения

35 процесса и снижения его энергоемкости, термическую обработку исходной кристаллической терефталевой кислоты ведут при температуре не выше температуры начала возгонки продукта с использованием инертной среды.

40 2. Способ по и. 1, отличающи и ся тем, что, с целью повышения качества продукта и повышения скорости процесса, последний ведут при непрерывном перемешивании с использованием вакуума.