Способ получения 1,2,5,6-тетрахлор-4,8--динитроантрахинона или 1,2,7,8-тетрахлор-4,5--динитроантрахинона
Q Г1 И (: A H И Е ((!) 4206I3
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВЖДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социапистических
Республик (61) Зависимое от авт. свидетельств;! (22) Заявлено 03.01.72 (21) 1732652/23-4 (51) М. Кл. С 07с 79!10 с присоединением з()явки
Гасударственный комитет
Саввта Министров СССР па делам изобретений и открытий (32) Приоритет
Опубликовано 25.03.74. Бюллетень М 11
Дата опубликования описания 20.08.74 (53) УДК 547.673.3.07 (088.8) (72) Авторы изобретения (71) Заявитель
Г. Д. Алтухов, В. И. Сушков и В. К. Большаков
Куйбышевский политехнический институт им. В. В. Куйбышева (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2,5,6-ТЕТРАХЛОР-4,8-ДИ Н ИТРОА НТРАХИ НОНА ИЛ И 1,2,7,8-ТЕТРАХЛОР-4,5-ДИНИТРОАНТРАХИ НОНА
Изобретение относится к способу получения новых промежуточных продуктов — производных антрахинона, в частности к способу получения 1,2,5,6-тетрахлор-4,8-динитроантрахинона (I) или 1,2,7,8-тетрахлор-4,5-динитроантрахинона (II), которые могут быть использованы в производстве красителей.
Известен способ получения близкого по структуре к указанным продуктам 1,2-дихлор4-нитроантрахинона путем обработки 1-окси2,4-динитроантрахинона арилсульфохлоридами в присутствии диэтиланилина. Целевой продукт выделяют известными приемами.
Такой способ характеризуется использованием дефицитного сырья — арилсульфохлорпдов, а также неудобством работы с таким сырьем из-за повышенной реакцион юспособности.
Для получения продуктов I u II пз доступного сырья и хорошего качества обраоотку соответствующих 1,5 и 1,8 — диокситстрапитроантрахинонов ведут хлорокисью фосфора в присутствии третичных аминов при 95 — 105"" С.
Пример. В стеклянном реакторс смешивают 110 мл хлорокиси фосфора и 5 г соответствующего диокситетранитроантрохинона.
К полученной суспензии при 42 — 44 С прпкапывают 2,5 мл пиридина, массу нагревают,о
100 — 105 С и вь)дсржпва(от прп персмешпваиии 1,0 час.
По окопчанп!, выдержки реакционная масса представляст собой раствор продуктов I или II — 1,2,5,6-тстрахлор-4,8-динитроантрахинона плп 1,2,7,8-тетрахлор-4,5-динитроантрахинопа в пзбыпгочной хлорокисп фосфора и продукта. . ес прсвращснпй. Этот раствор о лаждают до комнатной температуры, переливают пз реактора в капельную воронку и медлеп!и прпкапывают к 700 — 800 мл холод10 ной воды, находящейся в стакане и псремешивасмой мешалкой. Прп этом наблюдается нскоторьш разогрев жидкости в стакане за счет теплоты реакции хлорокиси фосфора с водой и выпадение в твердом виде продуктов
15 I u II. После прпкапывания всей реакционной массы содержимое стакана помещают на вакуум-воро:(ку для отделения твердой фазы.
Твсрдьш продукт па вакуум-воронке промывают водой до нс))тралы(о)! реакции промыв20 ных вод и затем спиртом. Выход целевых продуктов составляет 30 — 40% от теоретического.
Элементарный анализ полученных и очищенных продуктов I н II.
25 Определено для продукта I, %: Х G67;
6,65; С 38,30, 37,94; Н 0,72, 0,77; Cl 31,87, 32,33.
Определено для продукта II, %: N 6,83, G,48; С 37,96. 38,35; Н 0,64, 0,81; Cl 31,95, 30 32,85.
420613
Составитель Г. Шагалова
Техред А. Камышникова Корректор Л. Царькова
Редактор Т. Загребельная
Заказ 1994/9 Изд. № 638 Тираж 506 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-З5, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Вычислено для продуктов I и II, %. N б,42;
С 38,59; Н 0,49; С1 32,51.
Предмет изобретения
Способ получения 1,2,5,6-тетрахлор-4,8-дипитроантрахинона или 1,2,7,8-тетрахлор-4,5динитроантрахинона, отличающийся тем, что соответствующие диакситетранитроантрахиноны обрабатывают хлорокисью фосфора в присутствии третичных аминов при 95—
5 105 С с последующим выделением целевых продуктов известными приемами.
