Способ получения дигидротахистерина
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДИВЙЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Уесттубттик (!i) 424424 (6!) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 03.03.72(2!} 1755159/23-4 (5!) к4
С 07с 169/54 с присоединением заявки №вЂ”
Гасударственный каинтет
Саввта Мнннатрав СИР аа делам нзааретеннй н аткрытнй (23) Г!риоритет(43) Опубликовано 25.09.75.5толлетень № 35 (53) УДК547.689.6..07 (088.8) (45) Дата опубликования описания 20.11.75 (72) Авторы изобретения
И. А. Титова и B. Г. Майрановский (7!) ЗалвитЕль Всесоюзный научно-исследовательский витаминный институт (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГИДРОТАХИСТЕРИНА г
Изобретение относится к усовершенствованию способа получения дигидротахистерина, являющегося ценным физиологически активным соединением.
Известен способ получения дигидротахистерина восстановлением внтамит!а Д щелочными металлами в жидком аммиаке или натрием и изобутиловом спирте с выходом
У целевого продукта порядка 20%.
Недостатком известного способа являет- 10 ся значительное количество побочных продуктов, что затрудняет выделение дигидротахистерина из реакционной смеси и . приводит к низкому выходу целевого продукта.
Цель изобретения — увеличение выхода И целевого продукта.
Для этого восстановление витамина Д проводят путем электролиза в растворе четвертичной ал!л!ониевой соли в органическом растворителе с низкой нротогенной 20 активностьк>, например в диметплформамиде.
Применение электрохимпческого способа т>ос»тая!>вления позволяет в два р»за увеличит> выход дш пдрот»хистерина и Гн ивич ь ко!>Иле! TBo нобоч>!О! о 1!родук >а, 25
Пример. В электролизер с катодом, например ртутным, диафрагмой, графитовым анодом, электродом сравнения и вводом для. инертного газа заливают 20 мл 0,01 М раствора йодистого тетраэтиламмония в диметилформамиде, содержащего 10 мг витамина Д . Раствор продувают в течение
10 мин инертным газом, затем, не прекр»шая продувки, ведут электролиз нри задан- ном потенциале — 2,00 в относительно электрода сравнения, (серебряная проволоKB. в насыщенном растворе йодистого тетраэтиламмония в диметилформ ам яде ), контролируя количество нронущенног0 электричества. После нропускання 8-10 кулонов (выход по току 60-65%) электроны:> нр»кра>нают. Католит разбавляют водой (! т1), экстрагируют продукты реакции гек!. аном (4х15 мл) и упарпнают экстракт н» роторном иснарптеле в вакууме. Дш идрот!>х>>т"!е— рин выделяют преп»ратнвной хрг>л!» »l р>!фи»а в Iîèêîë! .лое на окис и а>>!ол>п>>>>>! в сп» г»ме серный эфир: í-гек<»»-.--.7>3 и >щ нтифпнирую! и УФ--сн> ктру.
424424
Составитель B. Прстухова
Редактор Й.Блохина Техред И.Карандашова корректор Л.Брахнина
Заказ .Д/ Изд. hh 1О4Ь Тираж 52g Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, I l3035, Раушская наб., 4
Предприятие «Патент>, Москва, Г-59, Бережковская наб., 24
Предмет. изобретения
Способ получения дигидротахистерина путем восстановления витамина Д, о тл и ч .а ю ш и и с я тем, что, с целью
4 увеличения выхода целевого продукта, восстановление проводят путем электролиза в растворе четвертичной аммониевой соли в органическом растворителе с низкой протогенной активностью.
