Патент ссср 418472

 

4I8472

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистиыеских

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 02.11.71 (№ 1711285/23-4) М. Кл. С 07с 143/40

С 07с 119/16 с присоединением заявки №

Государственный комитет

Совета Мииистрав СССР

IIo делам изобретений и открытий

Приоритет

Опубликовано 05.03.74. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 15.08.74

УДК 547.431.6.07(088,8) Авторы изобретения

А. Д. Биба, А. А. Росицкий и А. С. Беспалый

Заявитель

Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт химической пром ышленности

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-МАЛЕИНИМИДОАРЕНСУЛЬФОХЛОРИДОВ

О и

HC — С 802С1

fI ")ч

HC — С

If

25

Предмет изобретения

Изобретение относится к способу получения

N-малеинимидоаренсульфохлоридов общей формулы где R — Н, CH>, C(CH>)>, которые могут найти применение в качестве вулканизаторов и полупродуктов для основного органического синтеза.

Предлагаемый способ основан на известной реакции получения сульфохлоридов обработкой соответствующих соединений хлорсульфоновой кислотой и заключается в том, что

N-арилмалеинимид обрабатывают хлорсульфоновой кислотой при 10 — 30 С с последующим выделением целевого продукта известным способом.

Выход целевого продукта 80 — 90% .

Пример 1. N-Малеинимидобензолсульфохлорид.

В колбу для сульфохлорирования на 500 мл загружают 350 г (3 г-моль) хлорсульфоновой кислоты и в течение 25 мин при 10 — 20 С прибавляют 69,3 г (0,4 r-моль) N-фенилмалеинимида, перемешивают 5 час без охлаждения (реакционную массу можно оставлять на

5 ночь) . По окончании реакции сульфомассу осторожно, небольшими порциями, весьма энергично помешивая, выливают на лед. Осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. Выход 95 г (87%), т. пл. 138 — 140 С

10 (четыреххлористый углерод или бензол) .

Найдено, %: Cl 12,96; N 5,21; S 11,94.

С pHgCIN0.$.

Вычислено, %: С! 13,04; N 5,15; S 11,80.

Пример 2. 5-Малеинимидо-2-толилсульфо15 хлорид.

Аналогично примеру 1 из 175 г (1,5 г-моль) хлорсульфоновой кислоты и 37,4 r (0,2г-моль)

N-n-толилмалеинимида при 30 С получают

50 r (88,2%) целевого продукта, т. пл. 144—

20 144,5 С (бензол) .

Найдено, %: Cl 12,3; N 4,7; S 11,1.

С НеС11М0„$.

Вычислено, %: Cl 12,4; N 4,9; S 11,2.

Способ получения N-малеинимидоарепсульфохлоридов общей формулы

418472

Редактор Т. Шарганова

Заказ 1633/8 Изд. М 608 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

ЗОзС1 р где R — Н, СНз, С(СНз)з, отличающийся

N-арилмалеинимид обрабатывают хлорсульфоновой кислотой при 10 — 30 С с последующим выделением целевого продукта известным способом.

Составитель T. Титова

Техред 3, Тараненко Корректор А. Дзесова