Способ псшученш №лимзолиноч 1,2-с) е1назолш1а

 

(11); 433I4a

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЙИЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 09.03. 72 (21)I756962/23-4 (51) M Кл.

C07d 5I/48

С07с 49/34 с присоединением заявки—

Гааударственный квинтет

Савета Мнннстрав СССР па делам нэабретеннй н аткаытнй (32) Приоритет—

Опубликовано 25.06.74 Бюллетень № 23 (45)!Дата опубликования описания 22,11.74 (53) УДК

547. 856. I. 547. 78I.З (088. 8) {72) Авторы изобретения

П.М.КОЧЕРГИН, И.А.МАЗУР и P.Ñ.ÑÈÍßÊ (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИМИДА3К1ИНО -(I,2-С) ХИНАЗИППИ

Изобретение относится к по= лучению имидазолино (I,2-С) хиназолина, обладающего ценными фармакологическими свойствами.

Известен способ получения имидазолино (1е2-С) хиназолина, заключающийся в том, что 4-хлорхиназолин вводят в реакцию с . этилендиамином в среде бензола с последующим выделением целево- !о .ro продукта иэвестныии приемами.

Выход целевого продукта — 44%.

Цель предлагаемого изобретения-повышение выхода и качества целевого продукта. !

Для этого 4-хлорхиназолин подвергают взаимодействию с аминоэтанолом, образующийся 4-(.Фоксиэтиламйно)-хиназолин обраба тывают при нагревании тионил- ю хлоридом или хлорокисью фосфора и целевой продукт выделяют обычным способом. Выход целевого продукта 67- 78Я.

Процесс протекает по схеме,! ы сн,си си бас! чек POCl н н нсн,сн он ннсн,сн,с

Марн сиэтиламино)-хиназолина кипятят в течение 2 час в I9 мл хлористого тионила, затем хлористый тионил отгоняют в вакууме, сухой остаток растворяют в воде, раствор подщелачивают водным раствором едкого натра до рН= 9-IO, оставляют на I2-14 час, выделившийся осадок отфильтровывают, промывают небольшим количеством холодной aozw. Получают I ° 2 r (71) Заявители ВСЕСОКВНЙ НАУЧНО--ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ХЮП1КО-ФАРИ ЦЕИИЧЕС ф

ИНСТИТУТ щд. С. ОРБХОНИКИДЗЕ и ЗАП!ОРО .;".СКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

М 5 СКИИ ИНСТИТУТ

433I49

3 (70,Т о) имидазолино (1,2-С) хиназолина. Бесцветные призмы с т. пл. I28-IÇÎ С (из воды).

Йай е но, $: С 70,0; H 5,4;

Й 24 2. С ОНgNg

Вычислено,$: С 70,I; Н 5,3;

М 24,5.

Ы идробромид — бесцветные ме. таллы с т.пл. 262-265 С (с разложением из бранола).

Найдено,$: С 44,4; Н 4з6;

В 30, О; М I5, 6.

С ОН9 ИДН20.

Вычислено,g: С 44-,5; Н Н,5;

В 29,6; Ц I5,6.

П и е 2 Имидазолино(У -оксиэтиВамино)-хиназолина кипятят в течение I час в 5 мл хлорокиси фосфо4 ра, затем хлорокись фосфора отгона ют в вакууме, остаток обрабатывают, как описано в примере I. Полтчают

I„4 г, (BI,B$) имидазолиноо(1 2-С)хин«волина с т.па. 128-IBOOÑ иа воды), Предмет изобретения

1о

Способ получения имидазолино= (I„2-С) хиназолина на основе 4хлорхиназолина включацщий стадию получения М-(3 -оксиэтиламино)-хиназолина, о т л.и ч а ю шийся тем, что, с целы повышения выхода и качества целевого продукта, 4хлорхиназолин подвергают взаймодействию с аминоэтанолом и образующийся 4 (P оксизтиламино)хиназоль,. обрабатывают тионилхлоридом или хлорокисы фосфора. С о став итель С «MGKB OÆ

Ре актор Q,КОЗЛОВа ГехРеД А,353PCKHI4 оРРектоР Р. КИ(:eIIeM, Изд, М 6 1 краж 11одписное

ILIIHHIIH Государственного комитета Совета Министров СССР но делим изобретений и открытий

Москва, II3035, Раушская наб,, 4

Г1рсднрнятне «Патент», Москва, Г 59, Бережковская нзб., 24