Способ очистки этилового эфира
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
< i) 440364
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 29.01.73 (21) 1877079/23-4 (51) М. Кл. С 07с 41 12 с присоединением заявки №
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений
N открытий (32) Приоритет
Опубликовано 25.08.74. Бюллетень № 31
Дата опубликования описания 21.02.75 (53) УДК 547.27.05 (088.8) (72) Автор изобретения
В. К. Злобин (71) Заявитель Ордена Трудового Красного Знамени рошальский химический комбинат (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ЭТИЛОВОГО ЭФИРА
Изобретение касается усовершенствования способа очистки этилового эфира, который может найти применение в медицинской промышленности.
Известен способ очистки этилового эфира от альдегидов, перекисей до марки «наркозный» путем обработки этилового эфира окислителем — щелочным раствором перманганата калия, 10%-ным раствором гипосульфита, водой и последующей сушкой.
Однако такой способ характеризуется тем, что при взаимодействии перманганата калия с примесями эфира образуется большое количество осадка двуокиси марганца, который оседает на дне и стенках аппаратуры и в трубопроводах, Кроме того, обработка сырого эфира щелочным .раствором перманганата сопровождается выделением значительного количества тепла, что требует тщательного соблюдения мер техники безопасности при очистке низкокипящего (34 С) и легковоспламеняющегося эфира.
Цель предлагаемого способа — улучшить технологию процесса.
Это достигается тем, что в качестве окислителя применяют феррицианид калия. Феррицианид калия как реагент более устойчив в растворах с повышенным содержанием щелочи и при химическом взаимодействии его с примесями, содержащимися в эфире, никакого осадка не образует.
В связи с этим отпадает необходимость в очистке аппаратуры от осадка, кроме того, не требуется регулирование и отвод тепла и, таким образом, исключается вероятность пожара.
Пример. 4,5 л диэтилового эфира перемешивают с 3 л 5%-ного раствора феррицианида калия в 4%-ном растворе гидроокиси нат10 рия в течение 20 мин.
Затем эфир отделяют и промывают в 1,5 л дистиллированной воды в течение 15 мин.
После промывки эфир сливают и сушат, перемешивая с 300 г гидроокиси натрия в течение
15 10 мин.
В табл. 1 и 2 приведены результаты анализа эфира, полученного после обработки щелочным раствором феррициа нида калия, в
20 табл. 3 и 4 — сравнительная характеристика эфира, полученного после стадии обработки сырого эфира щелочными растворами феррицианида и перманганата калия, в табл. 5 = характеристика наркозного эфира, полученно25 го из медицинского по способу с применением феррицианида калия.
Методы испытаний проводят в соответствии с требованиями Государственной фармакопии, Спустя 6 месяцев (гарантийный срок хра30 нения наркозного эфира) образцы эфира были проанализированы, 440364
Таблица 1
СодержаРаствориКислотПлотность
1 %
ы и и
О и
<"
Перекисные соединения о а>
5а Хо Нелетучий остаток Внешний Посторонний запах мость в воде ние ность вид г/см влаги 0,04 отсутствует выдерживает выдерживает отсутствует выдерживает выдерживает 0,04 то же то же то же то же то же то же 0,03 0,02 0,04 "В соответствии с требованием Государственной Фармакопии эфир выдерживает испытание на альдегиды с реактивом Несслера, если не раньше, чем через 1 мин. появляется слабая опалесценция. Таблица 2,О v о ФЪ oЪ q v х х о о аО Растворимость в воде Перекисные соединения! (» о v v <о Содержание влаги Нелетучий остаток Внешний Посторонний запах Альдегиды, мин* сО a. д С0 сб <» а .Ю - о вид 0,04 выдерживает выдерживает отсутствует выдерживает выдерживает выдерживает отсутствует 0,03 0,04 0,04 0,04 * В соответствии с требованием Государственной Фармакопии эфир выдерживает испытание на альдегиды реактивом Несслера, если не раньше, чем через 1 мин. появляется слабая опалесценция. Таблица 3 Содержание перекисных соединений через сутки Стойкость эфира по Несслеру (альдегиды) Номер опытов Концентрация окислителя в 4%-ном растворе щелочи, % Концентрация окислителя в 4 о -ном растворе щелочи, % Kç,(1 е (CN),) КМп04 К (Ге (CN)e) КМп04 124 5 1 2,4 5 2,4 1 5 2,4 5 1 — 6 1 50" 3 1 20" 4 50" нет нет нет нет нет нет 3 30" 5 10" 45" 2 да 2 30" 5 20" 1 30" 6 10" 2 10" 7 2 20" 6 1 50" 4 1 10" нет да да 1 30" 3 30" нет нет 7 — 12 13 — 18 19 — 24 25 — 30 1 20" 1 10" 1 30" 1 20" 0,7137 0,7140 0,7138 0,7140 0,7140 0,7140 0,7138 0,7140 0,7140 0,7139 440364 Таблица 4 Стойкость эфира по Несслеру Номер опытов К, (Fe(CiU),.) КМП04 Не выдерживает ) 1 выдерживает то же Не окислов в 4%-ном П р и и е ч а н и е. Концентрация растворе щелочи. Та бл ица 5 ПлотВнешний Нелетучий Содержаостаток ние влаги Посторонний запах Кислотность ность, г/см вид 23 0,7140 0,03 95 выдерживает отсутст. вует отсутствуют выдерживает отсутствует выдерживает Предмет изобретения этилового эфира окислителем и водой, о тл ич а ю гц ий с я тем, что, с целью улучшения технологии процесса, в качестве окислителя применяют феррицианид калия. Способ очистки этилового эфира от альдегидов, перекисей с применением обработки Составитель М. Меркулова Техред 3. Тараненко Корректор В. Кочкарева Редактор А. Морозова Заказ 159!11 Изд ¹ 166 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственног0 комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, )I(-35, Раушская наб., д. 4/5 Типография, нр. Сапунова, 2 о аg о и И Хо 2 4 Перекисные соединения через сутки 31 33 29 4 20" 3 10" 5 10" 2 30" 1 50" 0,7140 0,7138 0,7140 0,7137 0,03 0,03 0,02 0,02 Растворимость в воде Cg Я Б о 
