Способ получения хлоргидрата 3-аминогомоадамантана
ф щое»оан«@ ф ° фо к «Й
«а»
О Il -И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ (») 440066
И АВТОРСКОМУ СВИДИТИЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22} 3аявлено06.03.72 (21) 1756372/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.12.75 Бюллетень № 47 (45) Дата опубликования описания 05.О4.7 (51) М. Кл.
С 07с 87/40
Госудоротовнний ионитот
Соввтв Министров СССР по долам изооретвиий и отирыий (53) УДК 547.68.07 (088.8) Я. Ю. Полис и E . Ю. Вилне (71).Заявитель Институт органического синтеза АН Латвийской ССР (54) СГ!ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРГИДРАТА 3-АМИНОГОМОАДАМАНТАНА
Известен способ получения хлоргидрата I
3-аминогомоадамантана из 1-бромметиладамантана и формамида. Но эта реакция дает. трудно раздели ту|о смесь, состояшую из 10% 1-оксиметиладамантана, 16% 3-аминогомоадамантана, 43% формиламиногомоадамантана, из которого соответственно получают З-аминогомоадамантан, и общий выход его составляет около 60% и формильного производного адамантилметиламина. Практически получить чистый продукт без примеси хлоргидрата 1-адамантилметиламина очень трудно, и тогда выход целевого продукта дополнительно значительно снижается. Реакция 1-бромметиладамантана с ацетамндом проходит еше труднее. Выход 25%, С. целью повышения выхода целевого продукта. по предложенному способу 3-; хлоргомоадамантан обрабатывают амидами. кислот (формамидом или ацетамидом) при температуре не выше температуры кипения реакционной смеси с последуюшим шелочным гидролизом полученных ацильных про изводных 3-аминогомоадамантана и выде,лением целевого продукта известными приемами. В результате этого достигаются высокие выходы чистого целевого продук,та (67%) без примесей других продук.тов. Кроме того, в предложенном способ не наблюдается изомеризапия, как это имеет место в известном способе.
Пример. Смесь, состоящую из 7 г, 3-хлоргомоадамантана и 25 мл формамида, нагревают в течение 3 час при температуре кипения реакционной массы. Охлажденную реакционную смесь разбавляют водой и экстрагируют эфиром. После отгонки эфира пО лученное масло подвергают обработке 70 мл
1 т» . 10%-ного диэтиленгликопевого раствора едкого натра при температуре кипения в течение 3 час. Охлажденную реакционную массу разбавляют водой, экстрагируют . эфиром, эфирный раствор сушат над едким йв 1натром и после фильтрования насышают
; сухим хлористым водородом. Получают 5,1 г (67%) белого кристаллического вешества с т. пл. 330-334 C.
Аналогично проводят реакцию с ацетц .амидом, Причем в обоих случаях необходу
:44О66О
° .юэ оф
М
Состааитель JI,Ìà àÐÜ 6
Редактор М,Макарова Тедред Морректо
И. Карандашова Л.6рахнина и ф Я Тираж 8Я9 Подиисиое
ЦНИИПИ Государстиеииого комитета Совета Мииистроа СССР ио делам изобретений и открытий
Москва, 113035, Раушскаа иа6., 4
Заказ 2ЮУ
Филиал ППП "Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4
3 димо обаэаеельно проводить щелочной гид ролиэ ацильнь3х. производных, поскольку даже формальное производное при солянокислом гидролиэе ебраэует смесь хлорме, ; тиладамантана, Э-хлоргомоадамантана и хлоргиарата Э-аминогомоадамантана.
Предмет иэобретенйя . Способ получения хлоргидрата Э-амино- гомоадамантана, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью повышении выхода це левого продукта, Э-хлоргомоадамаитан об« рабатывают амидами кислот нри темпера,» туре не выше температуры кипения реак ционной смеси с последующим щелочным гидролизом полученных ацильных произвад ных и выделением целевого продукта известными приемами.
