Способ получения 2-метилтиофена

 

О Л И С А Н И E (ii1 446508

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 06.12.72 (21) 1856293, 23-4 с присоединением заявки ч (32) Приоритет

Опубликовано 15.10.74. Бюллетень № 38

Дата опубликования описания 16.07.75 (51) М. Кл. С 07d 63/12

Ф

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547 732 07 (088.8) (72) Авторы изобретения

А. К. Юськович, T. А. Данилова и Л. М. Петрова (71) Заявитель

Московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. М. В. Ломоносова (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТИЛТИОФЕНА

112,56

760

1,5203

1,0193

111 — 112

755

1,5201

1,0196

Т. кип, С

Р, мм рт. ст.

20 по

120

Изобретение относится к упрощению способа получения 2-метилтиофена, являющегося эффективным стимулятором роста шерсти животных, а также исходным продуктом для получения смазок специального назначения.

Кроме того, предлагаемое изобретение является одним из путей использования нефтяных циклических сульфидов, которые в настоящее время уничтожают, не находя применения.

Известен способ получения 2-метилтиофена из пиперилена и сероводорода в присутствии окисных катализаторов, содержащих окись хрома.

Недостатками известного способа являегся использование в качестве сырья высокоагрессивных и ядовитых веществ, например сероводорода, и низкое качество целевого продукта, т. к. он содержит примеси тиофена и изомероз метилтиофена, что требует дополнительной очистки.

С целью устранения указанных недостатков в процессе используют в качестве исходного

2-метилциклопентан и соответствующий катализатор. Способ получения 2-метилтиофена заключается в том, что 2-метилтиациклопентан пропускают в паровой фазе B токе азота над катализатором 20 /о ХпС1 /АIвОз с объемной скоростью 0,3 — 0,8 ч — при 300 С с последующим выделением целевого продукта известным способом.

Пример. 1,5 г 2-метилтиациклопента н а пропускают над 20 ZnCI>/А1 0в с объемной скоростью 0,3 — 0,8 ч- при 300 С. Получаот

0,15 — 0,18 r 2-метилтиофена, который находится в смеси с исходным 2-метилтиациклопентаном. Выход 10 — 12%.

Разделение смеси этих двух продуктов производят либо ректификацией на колонке, либэ с помощью препаративной газожидкостной хроматографии на колонке с полиэтиленгликолем 20000 (10 вес.%) на хромосорбе W npu

95 †1 С, скорость продувки гелия 43 мл/мпн.

Опыты проводят на установке проточного типа в токе азота (10 мл/мин). Установка

15 включает каталитическую печь, устройств 3 для автоматической подачи веществ и приемник с ловушками.

Полученный 2-метилтиофен идентифицировали хроматографически с использованием эталонного вещества. Физико-химические константы полученного 2-метилтиофена хорошо согласуются с литературными данными.

Ниже приведены физические свойства 2-метилтиофена, опытные (1) и литературные (11)

25 ДанHbte:

446508

Предмет изобретения

Составитель Л. Остапчук

Техред О. Гуменюк

Редактор Т. Девятко

Корректор В. Брыксина

Заказ 1391/13 Изд. М 1219 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

1. Способ получения 2-метилтиофена, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и повышения качества целевого продукта, 2-метилтиоциклопентан пропускают в паровой фазе в токе азота с объемной скоростью 0,2 — 0,8 ч — при 250—

400 С под апротонным катализатором, например хлористым цинком, отложенным на окиси алюминия.

5 2. Способ по п. 1, отл ич а ющийс я тем, что хлористый цинк наносят на окись алюминия в количестве 5 — 30 вес.%.