Способ получения 3-арилкарбостирилов
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЙТИЛЬСТВУ (11), 449051
Союз Советских
Соцкалнстмческмх
Республик (6l) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 12ф02 е73 (21) 788I674/234 (51) М Кл.
С 07(33/46 с присоединением заявки— (32) Приоритет—
Опубликовэно0 7 8юллетень р< И
Государственный камнтет
6ееета Мнннстраа СССР пе делам нзоеретеннй и открытий (53} УДК
547.83Õ.7(088.8 } (45} Дата опубликования описания 15Л2 7 (72) Авторы изобретения
Н.И.Чернова, БЛ.Болотин и М.В.Лосева (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАИЖКАРБОСТИРИЛОВ
Изобретение относится к способу получения Зарилкарбостирилов формулы . Ar
Н которые применяются в качестве полупродуктов и стабилизаторов полимерных материалов.
Рзвестен способ получения-3" арилкарбостиролов путем конденсации неустойчивого о-аминобензальдегида в уксусном ангидриде с натриевой солью фенилуксусной кислоты в присутствии хлористого цинка.
Недостатком способа является использование лабильного и труднодоступного о=аминобензальдегиФ °
С целью упрощения технолонии пооцесаа и увеличения выхода целевого продукта по предла2 гаемому способу о тозиламинобензальдегид вводят во взаимодействие с фенилунсусной кислотой или ее замещенными в присутствии уксусного
6 ангидрида и триэтидамина с поаледующим выделением целевого продукта известными приемами.
П име Х. Смесь 2.75 r (О ОХ моль}
-този аминобензальдегиж, 2 г ь (О,М5 моль) фенилуксусной кислоты, X r триэтидал1ина и 5 мл уксусного ангидрида кипятят Х,5 час,охлаждают до 90оС и добавляют 5 мл воды. Затем реакционную смесь ской ва йагревают до растворения выпавшего осадка, дают остыть и отфильтровывают выйавший продукт. После кристаллизации из этанола получают
2г (90%) 3-ф(:нилкарбостирила, 2} т.пл 233-234"С. Полученный продукт идентичен с образцом,синтезированным по другому способу.
Приме 2. Смесь 2,75 r (0,01 моль) о-т зилаиинобензальдегида, 2,76г!!) < >) Н Кар(ова
t !! !„- i <3 36)!!IL>t>!H»<>!)I>« l 0!> Н @ !щВСщу .!!з N". > (1)) < 5 f, (936! !)) li! ))<: »)) .!!> !» > lit « >I. I u I t»l» I » I,> < >l)
t>l I>!)III!
it>.)<»«, ! !li б !»)>I)i
3 з (О, 15 моль) 4-нитрофенилуксусной кислоты, Хг тризтидиина и 5 мл уксусного ангидрида кипятят 20 мин, затем охлаждают до 90 С и добавляют 5 мл воды. После охлаждения смеси отфильтровывают вязкий осадок, обрабатывают его 20 мл кипящего метанола и кристаллизуют из уксусной кислоты. Получают I,B5 г!,68;;)
3(4нитро нилЬкарбостирила,т.ал.
322,5-323,5 С. пг дикт изовитннин
Способ получения 3-арилкарбостиролов Формулы
И о
Н о т л и ч а ю щ и и с. я тем,что, с целью упрощения технологии процесса и увеличения выхода целевого продукта, отозиламинобензальдегид вводят во взаимодействие с фенилуксусной кислотой или ее замещенными в присутствии уксусного ангидрида и тризтиламина с после дующим выделением целевого проон та известными Приемами.
