Способ выделения сульфапиридазина из водно-солевых маточников

 

(11) 455957

ОЛИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от а вт. свидетельства (22) Заявлено 18.12.72 (21) 1858343/23-4 с присоединением заявки Ме (32) Приоритет

Опубликовано 05.01.75. Бюллетень М 1

Дата опубликования описания 24.04.75 (51) М. Кл. С 074 51. 04

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам иаобретаний н открытий (53) УДК 547.852.2 541.521 (088.8) (72) Авторы изобретения

Е. А. Савельев и Г. Н. Альтшулер (71) Заявитель Новокузнецкий научно-исследовательский химико-фармацевтический институт (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ СУЛЬФАПИРИДАЗИНА ИЗ

ВОДHO-СОЛЕВЫХ МАТОЧНИКОВ

Изобретение относится к способу выделения сульфапиридазина из водно-солевых маточников производства сульфапиридазина, являющегося промежуточным продуктом в синтезе сульфаниламидных препаратов.

Сульфапиридазин (3-метокси-6-сульфанпламидопиридазин) получают взаимодействием

3-хлор-6-сульфаниламидопиридазина с метанолом в присутствии едкого кали и целевой продукт выделяют из раствора обработкой сильным электролитом, например хлоридом натрия, с последующим растворением образующегося продукта и выделением свободного основания при рН 5 1-0,5. Выход целевого продукта достигает 70 — 75 .

Водно-солевые маточпики сульфапирпдазина, получающиеся после выделения пз реакционной смеси калиевой соли сульфапиридазина, содержат 40 — 70 г/л диазотирующихся веществ (в пересчете на сульфапиридазин), 20 — 24 г/л NaC1, 2 — 5 г/л NaOH и некоторое количество органических примесей. Выделение сульфапиридазина из водно-солевых маточников повышает общий выход целевого продукта.

Цель изобретения — увеличение общего выхода сульфапиридазина. Это достигается тем, что сульфапиридазин высаживают из щелочного маточника на активированном угле при рН 5,0+-0,5, создаваемым концентрированным раствором минеральной кислоты, пбразующийся осадок растворяют в воде, обрабатывают концентрированным раствором минеральной кислоты до рН 0 с последующим

5 выделением гпдрохлорида обработкой раствора, содержащего сульфапиридазин, сильным электролитом, например хлоридом натрия, растворением гидрохлорида в воде, обработкой концентрированным раствором щелочи с

10 последующим выделением свободного основания при рН 5,0+-0,5.

Пример. Получение сульфаппрпдазпна.

1 л водно-солевого маточника нагревают до температуры 70 — 80 С, добавляют 20 г акти15 вированного угля, медленно прп перемешивании приливают 65 — 76 мл концентрированной соляной кислоты до рН 5,011-0,5 (по универсальному индикатору) . Затем при перемешивании реакционную смесь медленно охлажда20 ют до 20 — 25 С, уголь вместе с выпавшим осадком отфильтровывают и промывают

50 мл воды. К твердой фазе добавляют

200 мл воды, 20 мл концентрированной соляной кислоты до рН 0,5 — Ои 2г гидросульфпта

25 натрия, после чего смесь:нагревают при пере,мешивании до 60 — 70 С и выдерживают прп этой температуре 40 — 60 мин. Горячий раствор фильтруют от угля. Уголь промывают

20 мл горячей воды, присоединяют промыв30 ные воды к основному фильтрату.

455957

Составитель Т. Якунина

Техред Е. Борисова

Корректор Е. Рогайлина

Редактор О. Филиппова

Заказ 952/15 Изд. № 408 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб. д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

К полученному раствору добавляют 25 г хлористого натрия, смесь нагревают до 50—

60 С и перемешивают при этой температуре до полного растворения хлористого натрия (30 — 40 мин). Затем образовавшуюся суспензию охлаждают при перемешива нии до 10—

15 С и отфильтровывают гидрохлорид сульфапиридазина. Осадок промывают 50 мл насыщенного и охлажденного до 10 С раствора хлористого натрия.

Гидрохлорид сульфапиридазина растворяют в 200 мл воды при температуре 60 — 70 С добавляют 2 r активированного угля марки

«Б» и смесь перемешивают 20 — 30 мин. После этого раствор отделяют от угля фильтрованием. Уголь промывают 20 мл горячей воды, промывные воды присоединяют к основному фильтрату. Фильтрат нагревают до 70 — 80 С и при интенсивном перемешивании добавляют в него концентрировавный раствор щелочи.

При этом из фильтрата выделяется сульфапиридазин. Дозирование щелочи продолжают до полного растворения выпавшего осадка, после чего сульфапиридазин осторожно выделяют из раствора концентрированной соляной кислотой при рН 5,5 — 6,0. Выпавший осадок промывают водой и сушат до постоянного веса при 100 С. Получают 10 — 15 r целевого продукта, температура плавления 179 — 181 С.

5 Используют однократную перекристаллизацию из мета иола.

Предмет изобретения

С пособ выделения сульфапиридазина из

I0 водно-солевых маточников,производства сульфапиридазина с применением высаливания сульфапиридазина обработкой раствора сильным электролитом, например хлоридом натрия, с последующим растворением образовав15 шегося продукта и выделением свободного основа ния при рН 5 -0,5, отличающийся тем, что, с целью увеличения общего выхода сульфапиридазина, выделяемую из водно-солевого маточника при рН 5,0+0,5 твердую

20 фазу, состоящую из угля, сульфапиридазина и побочных продуктов, обрабатывают концентрированным раствором минеральной кислоты до рН 0 с последующим высаливанием и выделением свободного основания обыч25 ными .приемами,