Способ очистки капролактама

 

ОПИ

ИЗОБРЕТЕН МЯ (11) 476259

Союз Советскик

Социалистических ргслуолик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 22.02.73 (21) 1886120/23-4 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Опубликовано 05.07.75. Бюллетень _#_o 25 (51) М. Кл. С 07d 41/06

Гасударственный комитет

Совета Яи!1истров СССР ло делам изобретений и открытий (53) УДК 547 466 3 07 (088.8) Дата опубликования описания 03.11.75 (72) Авторы изобретения

А. В. Шафрановский, Г. М. Вайнштейн, Ю. А. Басков и

П. С. Папсуева (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ КАПРОЛАКТАМА

Изобретение относится к способу очистки капролактама, получаемого из отхода производства капрона.

Известен способ очистки указанного капролактама путем обработки капролактама, содержащего воду, активированным углем с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Недостатком известного способа является получение низкокачественного капролактама (перманганатное число не выше 3000 сек).

С целью устранения указанного недостатка предлагается из исходного капрол актам а предварительно отгонять фракцию, кипящую при температуре 115 — 135" С/1 — 5 мм и содержащую не более 3 вес. % воды, с последующей обработкой ее активированным углем при 70 — 80" С.

Выход целевого продукта 85%, перманганатное число до 25000 сек.

Пример. Очищают капролактам, полученный в виде капролактамно-олигомерного концентрата на установках непрерывного процесса полимеризации и формирования капронового волокна в результате вакуумной каталнтической мономеризации полнкапрамнда.

250 г исходной смеси грязно-желтого цвета с резким специфическим запахом, содержащей 96% капролактама, 1 /о олигомеров, 3 /о воды и неидентифицированные микропримеси (перманганатное число не больше нескольких секунд, оптическая плотность 5%-ного водного раствора при 290 ммк больше 1).

Загружают в стеклянный куб роторной ректпфикационпой колонны периодического действия (10 т. т.), верхняя часть которой через конденсатор, охлаждаемый водой прн 70" С, и Охлаждаеь!у10 сухим льдоъ1 ЛОВ1шк сообщается с вакуумным насосом.

1р Включают вакуумный насос и повышают температуру до 130 С. Через некоторое время смесь закипает, бурно выделяющиеся пары воды со следами капролактама не конденсируются прн 70 С в конденсаторе рек-!

5 тификационной колонны из-за сравнительно низкого давления 3 системе (остаточное давление не более 120 мм рт. ст.) и проскакивают в охлгждаемую сухим льдом ловушку, где конденсируются.

После отгонкп большей части воды остаточное давление в системе снижается до рабочего (3 мм рт. ст.) и из смеси начинает выпариваться в основном капролактам. В этот момент включают делитель флегмы и прово25 дят ректнфпкацшо прп флегмовом числе 1 и остаточном давлении 3 мм рт. ст.

Получают 210 г дистнллата, содержащего

99,5!)р капролактама, 0,5% воды и микропримесн, с перманганатным числом 7000 сек и з0 оптической плотностью 50 /О-ного водного ра476259

Предмет изобретения

Составитель С. Маслов

Техред 3. Тараненко

Корректор О. Тюрина

Редактор Т. Шарганова

Заказ 2686/6 Изд. М 866 Тираж 529 11одписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, К-85, 1- аушская наб., д 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 створа 0,29. В кубе остается 32 г смеси, содержащей остатки капролактама, олигомеры, смолы и другие тяжелокипящие примеси.

Полученный дистиллат перемешивают 15 мин при 80 С с активированным углем марки

ОУ-А (2 вес. % от плава), продувая через смесь азот. После фильтрации оптическая плотность 50 /в -ного водного раствора 0,083.

Обработанный углем продукт ректифицируют в той же роторной колонке при остаточном давлении 3 — 4 мм рт. ст. При фле мовом числе 15 — 20 отбирают 22 г легкокипящей фракции, а затем отгоняют 160 r основной фракции капролактама с перманганатпым числом 25000 сек и оптической плотностью

0,038.

Выход капролактама 67%. Применение непрерывной ректификации и возврат кубовых остатков с последней стадии ректификации па предшествующие стадии позволяет увеличить выход продукта до 85%. При регенерации фракций, содерукащих легкокппящпе и тяжелокппящис примеси, выход целевого Ilpoдукта еще увеличивается.

Способ очистки капролактама, получаемо19 го из отходов производства капрона, путем обработки капролактама, содержащего воду, активированным углем с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью

15 улучшения качества целевого продукта, из исходного капролактама предварительно отгоняют фракцию, кипящую прп температуре

115 — 135 С/1 — 5 мм и содержащую не более

3 вес. /о воды, с последующей обработкой ее активированным углем при 70 — 80 С.