Устройство для исследования процессов кристаллообразования и кристаллизации растворов

 

1 патент но-.;::" ни-:;..-.окак1в

О Л И С А -НЖ- Й

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 26.03.73 (21) 1897859/28-13 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 30.07.75. Бюллетень № 28

Дата опубликования описания 09.12.75

Кл, С 13f 1/02

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

664.1.054 (088.8) (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

Б. А. Еременко, А. Ф. Кравчук и Я. Г. Ропотенко

Всесоюзный научно-исследовательский институт сахарной промышленности (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ ПРОЦЕССОВ

КРИСТАЛЛООБРАЗОВАНИЯ H КРИСТАЛЛИЗАЦИИ

РАСТВОРОВ

Изобретение относится к технике лабораторных исследований процессов кристаллообразования и кристаллизации растворов сахара, из которых получают товарный сахар, и найдет применение в сахарной промышленности.

Известно устройство для исследования процессов кристаллообразования и кристаллизации растворов, например сахарных, включающее циркуляционный контур с термостатической рубашкой, рефрактометр, микроскоп, приспособления для создания магнитного поля и ультразвуковых колебаний, пульсатор, приборы контроля и регулирования абсолютного давления, давления греющего пара и подачи раствора в вакуум-аппарат и приборы для измерения температуры раствора, температуры стенки циркуляционного контура, электропроводности, уровня, перемещения раствора, расхода конденсата греющего пара, расхода охлаждающего воздуха, давления воздуха, расхода барботирующего пара и вязкости раствора.

Однако в таком устройстве невозможно вести исследования кристаллизации растворов по способу выпаривания, широко распространенному в промышленности, и по способу охлаждения раствора продуванием через него сухого очищенного воздуха. При исследованиях влияния на процесс кристаллизации вибраций, ультразвуковых колебаний, магнитных полей, примесей и т. д, в отдельности не исключается влияние на процесс работы приспособления для создания циркуляции, Кроме того, условия исследования процессов кристаллизации растворов с помощью известного устройства отличаются от производственных.

10 Целью изобретения является обеспечение необходимых термодинамических и гидродинамических параметров процесса, а также определение скорости циркуляции раствора.

Достигается это тем, что в предлагаемом

15 устройстве циркуляционпый контур выполнен из вертикальных кипятильной и опускной труб, соединенных между собой в верхней и нижней частях наклонными переходными каналами прямоугольной формы, при этом пе20 реход ый канал в верхней части труб калиброван по ширине, а в нижней — по высоте.

Приспособления для создания магнитного поля и ультразвуковь|х колебаний установлены в опускной трубе.

25 Кроме того, устройство снабжено электронными сканирующими приборами, установленными в верхнем и нижнем переходных каналах, и прибором для измерения скорости потока, установленным в нижней части опуск30 ной трубы.

На чертеже схематично изображено предлагаемое устройство для исследования процессов кристаллообразования и кристаллизации растворов, общий вид и разрезы по Л вЂ” Л и Б — Б.

Устройство для исследования процессов кристаллообразования и кристаллизации растворов включает циркуляционный контур, оснащенный термостатической рубашкой, герметический колпак 1 со съемной крышкой 2 и штуцером 3 для соединения с вакуумной коммуникацией.

Циркуляционный контур состоит из вертикальных труб — 4 кипятильной и 5 опускной, соединенных между собой в верхней и нижней частях наклонными переходными каналами прямоугольной формы, при этом переходной канал 6 в верхней части труб калиброван по ширине, а переходной канал 7 в нижней их части калиброван по высоте.

Вертикальная кипятильная труба циркуляционного контура выполнена по типу «труба в трубе», имеет штуцер 8 для подвода греющего пара, подачу которого осуществляют посредством вентиля 9. Для регулирования давления греющего пара предусмотрена установка на трубопроводе греющего пара регулирующего органа 10, управляемого регулятором 11. С помощью вентиля 12 осуществляют отбор конденсата греющего пара на мерные бачки.

Штуцер 13 и вентиль 14 служат для отвода конденсата или соединения с термостатической рубашкой устройства при использовании вертикальной кипятильной трубы циркуляционного контура для термостатирования или охлаждения раствора.

Наклонный переходной канал прямоугольной формы расположен в верхней части труб циркуляционного контура и приварен к днищу 15 колпака по периметру выреза 16. Днище 15 соединяет патрубки 17, 18 посредством сделанных в последних вырезов 19 с наклонным днищем 20, В указанном наклонном переходном канале размещены измерительные элементы рефрактометра 21, микроскопа 22 и датчика сканирующего устройства 23. В местах установки рефрактометра, микроскопа и датчика сканирующего устройства боковые стенки изготавливают из прозрачного термостойкого материала. С противоположной стороны устанавливают подсветки известной конструкции. В патрубке, образующем часть опускной трубы, смонтированы датчики 24—

26 для измерения температуры раствора, электропроводности и уровня раствора соответственно, а в патрубке, образующем часть кипятильной трубы, смонтированы датчик 27 электропроводности и штуцер 28 для установки стеклянного термометра.

В опускной трубе установлены приспособление для создания магнитного поля, выполненное в виде патрубка из немагнитного материала необходимой длины и оснащенное обмотками 29 и 30 и устройством 31 для кон5

1О

25 зо

ОЭ троля и упраьлсния магнитным полем, а также приспособленис для создания ультразвуковых колебаний, выполненное в виде патрубка с термостатической рубашкой, на котором монтируют излучатель 32 ультразвуковых колебаний, связанный с генератором 33 ультразвуковых колебаний. В этой же части опускной трубы установлен датчик 34 электропроводности. В нижней части опускной трубы установлен датчик 35 индукционного расходомера для определения расхода и скорости циркуляции раствора, соединенный с прибором 36 для контроля расхода раствора.

В наклонном переходном канале прямоугольной формы, расположенном в нижней части труб циркуляционного контура и соединяющем два патрубка 37, 38, крепление которых осуществляют при помощи отверстий

39 соответствующей формы в верхней стенке, монтируют измерительные элементы рефрактометра 40, микроскопа 41 и датчика 42 сканирующего устройства. Участок установки измерительных элементов изготавливают из прозрачного термостойкого материала. С противоположной стороны монтируют подсветки

43 соответствующей конструкции.

В нижней части наклонного переходного канала смонтирован вентиль 44, служащий для окончательного спуска раствора, отбора проб для измерения вязкости путем присоединения термостатического патрубка. В днище переходного канала против подъемного участка смонтирован штуцер 45 циркуляционного контура с вентилем 46 для поступления раствора. По оси кипятильной трубы в днище переходного канала расположен штуцер 47 с уплотнением, к которому с помощью гребенки

48 и вентилей 49 — 51 подводят поверхностноактивные вещества, пар для барботирования и пропарки и сухой очищенный воздух для охлаждения раствора барботированием.

Термостатирующее устройство циркуляционного контура соединено с дренажным устройством вентилем 52. Штуцер 53 служит для установки стеклянного термометра.

Кроме того, устройство оснащено системой термостатирования с вентилями 54 — 56, обеспечивающими обогрев термостатической рубашки паром или водой или охлаждение водой.

Для регулирования и контроля температуры раствора устройство оснащено датчиками

24, 57, 58 температуры, прибором 59, формирующим повышение температуры кипения раствора, регулятором 60 и регулирующим органом 61, при этом температуру раствора усредняют по значениям температур, измеренным датчиками 24 и 58.

Кроме того, устройство оснащено: приборами 62, 63; регулирующим органом 64 для контроля и регулирования абсолютного давления; приборами 65, 66 регулирования поступления раствора в зависимости от его пересыщения и уровня; регулятором 67 и регулирующим органом 68; приборами 69 — 71 контроля электропроводности; прибором 72 кон478862 троля температуры греющего пара; прибором

73 контроля температуры пара термостатирующего устройства; прибором 74 контроля и регистрации фазовых превращений и эффекта различных интенсификаторов процессов кристаллообразования и кристаллизации р-створов. (Приборы контроля расхода, давления воздуха и пара, дозаторы поверхностпоактивных веществ на чертеже не показаны.)

Устройство также снабжено: вентилем 75 для отключения его от вакуумной линии; вентилем 76 для сообщения устройства с атмосферой; вентилем 77 для пропарки устройства; вентилем 78 с дозатором 79 затравки; прибором 80 для управления подкачкой раствора после заводки кристаллов по программе измерения пересыщения раствора в устройстве.

Работает устройство при исследованиях кристаллообразования и кристаллизации растворов по способу создания пересыщения выпариванием растворителя.

Собирают циркуляционный контур, состоящий из вертикальных кипятильной и опускной труб, соединенных между собой в верхней и нижней частях наклонными переходными каналами прямоугольной формы.

При необходимости приспособления для создания магнитного поля, ультразвуковых колебаний и прибор для определения скорости потока, смонтированные в опускной трубе, могут быть отключены или заменены на элемент, аналогичный кипятильной трубе. Затем проверяют герметичность устройства. Для этого вентили 76, 44, 46, 49, 50, 51, 78 закрывают, а вентиль 75 и регулирующий орган 64 открывают, подсоединяя при этом устройство к вакуумной системе. При достижении заданного вакуума вентиль 75 закрывают, и по прибору 62 проверяют герметичность устройства. Если устройство герметично, вентиль 75 открывают, и в устройстве задатчиком прибора 63 устанавливают необходимый вакуум.

Затем открывают вентиль 46 и регулирующий орган 68, и раствор поступает в циркуляционный контур, наполняя его до уровня, установленного задатчиком регулятора 67. Уровень измеряют датчиком 26 и контролируют прибором 66. При достижении заданного уровня приток раствора прекращают. Затем устанавливают необходимый режим термостатирования опускной трубы. Для этого закрывают вентили 56, 55, 14, открывают вентили 52, 54 и регулирующий орган 61. Температуру раствора, замеренную датчиком 24 (датчик 58 в это время отключен), регистрируют прибором 59, Регулятор 60 в соответствии с заданием поддерживает требуемую температуру раствора в опускной трубе, воздействуя на расход греющего пара. В это же время, открывая вентили 12 и 9, начинают обогрев кипятильной трубы паром, давление которого устанавливают задатчиком регулятора 11 и регулируют регулирующим органом 10. Регулятор 67 по мере выпаривания воды поддср5

65 живает заданный уровень начального набора раствора, воздействуя на регулирующий орган 68. При этом включают приборы 69 — 71 для контроля электропроводности, рефрактометры 21 и 40, микроскопы 22 и 41, датчики

23 и 42 сканирующих устройств, прибор 74 контроля и регистрации фазовых перемещений, прибор 65 и прибор 36 для контроля расхода раствора.

В зависимости от задачи эксперимента включают устройство 31 для контроля и управления магнитным полем, или генератор

33 ультразвуковых колебаний, или вентиль

49 для подвода поверхностно-активных веществ, или вентиль 50 для подвода пара для барботирования и пропарки и сухого очищенного воздуха для охлаждения раствора барботированием. Процесс заводки кристаллов можно осуществлять с помощью затравки, вводимой в устройство через вентиль 78, или другим образом. При этом с помощью микроскопа 22, датчика сканирующего устройства

23, рефрактометра 40, микроскопа 41 и прибора 74 контроля и регистрации фазовых превращений можно обнаружить момент появления кристаллов и регистрировать их массовый рост в тех или иных условиях; есть также возможность контролировать изменение электропроводности и вязкости раствора.

Прибор 65 регистрирует изменение пересыщения. замеренное по повышению температуры кипения раствора. После заводки кристаллов регулятор 67 отключают. Подкачкой управляет прибор 80 в зависимости от пересыщения, измеренного по повышению температуры кипения раствора и программируемого по уровню раствора в устройстве.

В процессе кристаллизации осуществляют непрерывный контроль массового роста кристаллов путем фотогра фирования или киносъемки и других параметров. По окончании эксперимента отключают приборы в следующем порядке: вначале регулирующий орган

68 и вентили 54, 9, 75, затем все приборы и . регуляторы, открывают вентиль 76, вентиль

44, и раствор выгружают из устройства. С помощью вентиля 77 устройство пропаривают паром, а затем высушивают.

При исследованиях процессов кристаллообразования и кристаллизации по способу создания пересыщепия охлаждением раствора необходимо: закрыть вентили 9, 12, 49, 50, 46, 44, 78, 75; открыть вентили 76, 54 или 55, 56, 52; подключить датчик 58 посредством прибора 59, формирующего повышение температуры раствора, к регулятору 60 и задать необходимую температуру стенки циркуляционного контура, которую поддерживают регулирующим органом 61; включить приборы

69 — 71 для контроля электропроводности, рефрактометры 21 и 40, микроскопы 22 и 41, датчики 23 и 42 сканирующих устройств, прибор 74 контроля и регистрации фазовых превращений, прибор 65 и прибор 36 для контро, гя расхода раствора, и подготовленный рас478862 твор заливают в циркуляциопный контур.

При необходимости включают или устройство

31 для контроля и управления магнитным полем, или генератор 33 ультразвуковых колебаний, или прибор 36 для определения скорости потока. Затем отключают подачу пара или воды на термостатирование при равенстве температур стенки циркуляционного контура и раствора, и открыв вентиль 51, начинают барботирование сухого очищенного воздуха через штуцер 47 в наклонном переходном канале прямоугольной формы, расположенном в нижней части труб циркуляционного контура. Остальные приборы при этом отключены. При охлаждении фиксируют параметры, характеризующие кристаллообразование, а затем кристаллизацию раствора. После окончания исследований отключают воздух при помощи вентиля 51 и подачу раствора при помощи вентиля 46 и регулирующего органа 68, отключают приборы и приспособления, открывают вентиль 44, и раствор выгружают. Затем с помощью вентиля 77 устройство пропаривают.

Предмет изобретения

1. Устройство для исследования процессов кристаллообразования и кристаллизации растворов, например сахарных, включающее циркуляционный контур с термостатической рубашкой, рефрактометр, микроскоп, приспособления для создания магнитного поля и ультразвуковых колебаний, пульсатор, приборы контроля и регулирования абсолютного давления, давления греющего пара и подачи раствора в вакуум-аппарат и приборы для изБ мерения температуры раствора, температуры стенки циркуляционного контура, электропроводности, уровня, перемещения раствора, расхода конденсата греющего пара, расхода охлаждающего воздуха, давления воздуха, 10 расхода барботирующего пара и вязкости раствора, отличающееся тем, что, с целью обеспечения необходимых термодинамических и гидродинамических параметров процесса, циркуляционный контур выполнен из вертикальных кипятиль ной и опускной труб, соединенных между собой в верхней и нижней части наклонными переходными каналами прямоугольной формы, при этом переходный канал в верхней части труб калиброван по ширине, а в нижней — по высоте.

2. Устройство по п. 1, отл ич а ющееся тем, что приспособления для создания магнитного поля и ультразвуковых колебаний установлены в опускной трубе.

3. Устройство по п. 1, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что оно снабжено электронными сканирующими приборами, установленными в верхнем и нижнем переходных каналах.

4. Устройство по п. 1, отлич ающееся з0 тем, что, с целью определения скорости циркуляции раствора, оно снабжено прибором для измерения скорости потока, установленным в нижней части опускной трубы.

478862 !

5$i !

Составитель Н. Гусева

Редактор Н, Спиридонова Техред Т. Миронова Корректор М. Лейзерман

Заказ 2942/10 Изд. № 1761 Тираж 445 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2