Способ получения окиси метилди (хлорметил) фосфина



 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и)) 495324 воюз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт, свид-ву (22) Заявлено 11.09.74 (21) 2058412/23-4 с присоединением заявки Ке (23) Приоритет

Опубликовано 15,12.75. Бюллетень Ме 46

Дата опубликования описания 04.05.76 (51) М. Кл, С 07f 9/50

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.241.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Е. Н. Цветков, Т, Е. Крон и М. И. Кабачник (71)Заявитель Ордена Ленина институт элементоорганических соединений АН СССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ОКИСИ МЕТИЛДИ-(ХЛОРМЕТИЛ)-ФОСФИНА

Изобретение касается нового способа получения окисиметилди- (хлор метил) -фосфина формулы СНзР (0) (СН2С1) 2 которая является важным промежуточным продуктом, используемым для получения экстр агентов, растворителей и мономеров для создания негорючих полимерных материалов.

Известен способ синтеза целевого продукта кипячением три- (хлорметил) -фосфина с соляной кислотой, с водой или с водным аммиаком, при этом исходное соединение получают из тетраметилолфосфонийхлорида хлорированием пятихлористым фосфором с последующим расщеплением образующего тетра-(хлорметил) -фосфонийхлорида водной щелочью.

Известен также способ получения целевого продукта взаимодействием тетра- (хлорметил) -фосфонийхлорида с водным раствором едкого натра с последующим кипячением без выделения промежуточного три- (хлор метил)фосфина. Недостатками известных способов являются многостадийность, считая на исходный тетраметилолфоофонийхлорид, и необходимость затраты больших количеств пятихлористого фосфора и абсолютного растворителя.

С целью упрощения процесса за счет использования в качестве исходного реагента непосредственно самого тетраметилолфосфонийхлорида и проведения реакции в одну стадию без участия пятихлористого фосфора предлагают способ получения окиси метилди- (хлорметил) -фосфина, который заключается во взаимодействии тетраметнлолфосфо5 нийхлорида с газообразным хлористым водородом при нагревании с одновременной отгонкой воды. Обычно пагревание ведут при

190 — 200 С.

Введение в реакционную смесь в качестве

1() катализатора хлористого цинка илп толуолсульфохлорида не оказывает заметного влияния на ход реакций.

Пример 1. Сухой хлористый водород пропускают через 80,0 г тетраметилолфосфоний15 хлорида при 190 — 200 С в течение 5 ч с одновременной отгонкой воды. Остаток перегоняют в вакууме. Получают 30,2 г (45,00/О) окиси метилди-(хлориметил)-фосфина, т. кип. 117—

118 С/1 мм рт. ст., т. пл. 49 — 50 С.

20 П р и м ер 2. Сухой хлористый водород пропускают через смесь 50,0 г тетраметилолфосфонийхлорида и 5 мол. /О хлористого цинка или толуолсульфохлорида при 190 — 200 С в течение 5 или 3,5 ч соответственно с одновре25 менной отгонкой воды. Остаток перегоняют в вакууме. Получают соответственно 18,0 г (43,0% ) целевого продукта, т. кип. 116—

117 С/1 мм рт. ст., т. пл. 49 — 50 С или 16,5 г (39,40/О) целевого продукта, т. кип. 123—

Зг) 124 С/2 мм рт. ст., т. пл. 49 50 С.

495324

Формула изобретения

Составитель Л. Захаров

Редактор Л. Новожилова Техред Е. Подурушина Корректор А. Галахова

Заказ 739г8 Изд. ¹ 1074 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

1. Способ получения окиси метилди-(хлорметил) -фосфина и использованием тетраметилолфосфонийхлорида, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, тетраметилолфосфонийхлорид подвергают взаимодействию с газообразным хлористым водородом при нагревании с одновременной отгонкой воды.

5 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 190 — 200 С.

Способ получения окиси метилди (хлорметил) фосфина Способ получения окиси метилди (хлорметил) фосфина 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к усовершенствованному способу гидроцианирования алифатических органических соединений с ненасыщенной этиленовой связью, в частности алифатических соединений, содержащих одну двойную этиленовую связь, взаимодействием с цианистым водородом в присутствии водного раствора катализатора, содержащего соединение переходного металла, такого как никель, и водорастворимый фосфин общей формулы I или общей формулы II, где d целое число от 1 до 2; D - алкил или циклоалкил, возможно, содержащие один или несколько заместителей; Ar1, Аr2, Аr3 - идентичные или различные арилы, содержащие один или несколько заместителей; a, b, e, f каждый означает 0 или 1; с - целое число от 0 до 3; g - целое число от 1 до 2

Изобретение относится к способу получения 1-фенил-транс-3,4-диалкилфосфоланов общей формулы где R = н-C4H9, н-С6Н13, н-C8H17, который заключается во взаимодействии -олефинов с этилалюминийхлоридом и металлическим магнием в присутствии катализатора Cp2ZrCl2 в атмосфере аргона в среде растворителя в течение 8 ч с последующим добавлением при температуре -15oС CuCl в качестве катализатора и фенилдихлоридфосфина, с последующим перемешиванием реакционной массы в течение 8-12 ч при комнатной температуре

Изобретение относится к области химии фосфорорганических соединений, а именно к способу получения трифенилфосфина, который может найти применение в качестве эстрагента ионов тяжелых металлов, в составе катализаторов в промышленных реакциях гидрирования, гидросилирования, гидроформилирования и др

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с С-Р-связью, а именно к получению алкил(фенил)фосфин-боранового комплекса общей формулы R2PHBH3 (1), где R - алкил или фенил, используемых в качестве исходных веществ для синтеза водорастворимых катализаторов, применяемых при производстве полимеров

Изобретение относится к способу удаления из водорастворимых сульфированных триарилфосфинов сульфитных соединений, который состоит в, по крайней мере, частичном удалении сульфитных соединений путем снижения рН раствора исходных соединений до значения, ниже или равного 4, и поддержания указанного рН раствора до тех пор, пока весовая концентрация сульфита в растворе не достигнет значения ниже 100 м.д

Изобретение относится к каталитической системе, содержащей металлоценовое соединение формулы в которой CpI и CpII представляют собой карбоанионы с циклопентадиенилсодержащей структурой, в которой от одного до всех атомов водорода могут быть замещены; D означает донорный атом, обладающий минимум одной электронной парой; А означает акцепторный атом, в котором при его состоянии связи имеется электронная дыра, причем D и А связаны обратимой координационной связью таким образом, что донорная группа получает положительный (частичный) заряд, а акцепторная группа-отрицательный (частичный) заряд; М означает переходный металл III, IV, V, или VI подгрупп Периодической системы элементов Менделеева; х означает анионный эквивалент или -комплексное соединение переходных металлов формулы или соответственно где означает означает заряженную или электрически нейтральную систему, которая может быть сконденсирована с ненасыщенными или насыщенными кольцами; D означает донорный атом, А означает акцепторный атом, причем связь D или А с переходным металлом М, выбранным из группы, осуществляется или непосредственно, или через спейсер, причем D и А связаны координационной связью как указано выше, х - означает анионный эквивалент, n в зависимости от зарядов металлов М, а также от означает число 0, 1, 2, 3, 4

Изобретение относится к получению органических соединений, в частности к производным мочевины, которые могут быть использованы в технологии обработки радиоактивных отходов радиохимических производств

Изобретение относится к органической химии, в частности к способу получения 1,3-бис(диэтилфосфинометил)бензола формулы: Предлагаются два способа его получения

Изобретение относится к усовершенствованному способу теломеризации диена с сопряженными двойными связями, где диен с сопряженными двойными связями взаимодействует с соединением, содержащим активный атом водорода и выбранным из группы, состоящей из алканолов, гидроксиароматических соединений, карбоновых кислот и воды, в присутствии катализатора теломеризации на основе: (а) источника металла VIII группы, (b) бидентатного лиганда, где бидентатный лиганд имеет общую формулу (I) R1R 2M1-R-M2R 3R4, в которой М1 и М2 независимо означают Р; R 1, R2, R3 и R4 независимо означают одновалентную алифатическую группу; или R1, R2 и М1 вместе и/или R3 , R4 и М2 вместе независимо означают алифатическую циклическую группу, с 5-12 атомами в цикле, из которых один означает атом М 1 или М2 соответственно; и R означает двухвалентную органическую мостиковую группу, которая представляет собой незамещенную алкиленовую группу или алкиленовую группу, замещенную группами низшего алкила, где указанные группы низшего алкила могут содержать кислород в качестве гетероатома; или группу, содержащую два бензольных кольца, связанных друг с другом или с алкиленовыми группами, которые в свою очередь связаны с М 1 и М2; и к новым бидентатным лигандам, которые могут быть использованы в данном способе: формулы II R1R2M 1-V-M2R3R 4 и формулы (III) Q1Q 2M1-Q5-Ar 1-Ar2-Q6-M 2Q3Q4
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-04-02T10:18:54
Наверх