Способ получения полимера с сопряженными двойными связями
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
g ф„ВТОР СУ(ОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6! ) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 16.04.74 (21) 2015018/23-5 с присоединением заявки М
Государственный комитет
Совета Министров СССР (23) Приоритет
Опубликовано 05,01,76. Бюллетень X 1
Дата оп бл икования описания 18.03.76 (53) УДК 678,761.02 (088.8) ло делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения
У. А. Асанов, T. К. Александрова, Б. Я. Петренко и С. А, Адылов
Институт неорганической и физической химии
АН Киргизской ССР (7!) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРА
С СОПРЯЖЕННЫМИ ДВОЙНЫМИ СВЯЗЯМИ процесс дегидрохлорирования дихлорэтана.
Причем, если в разрядный контур включаются конденсаторы больших емкостей (большие энергии искрового разряда), то основная масса разрушенного металла выпадает в виде частиц активированного алюминия. При использовании же малых емкостей з начительная часть алюминия образует с компонентами дихлорэтана каталитическн активные соединения.
Процесс дегпдрохлорнрования начинается сразу же после включения электроискрового станка прн комнатной температуре. Характер10
Емкость
Ko111÷åñòâo, г образовавшегося полиметалличесалюьшния, образовавшего каталитические соединения конденразрушенного алюмин я кого алюминия в суспенз.и; сатора, мкф
20 мера
0,7
5,0
8,7
10,2
11,4
15,8
21,2
21,8
«1,8
17,7
8,9
0,04
1,25
3,7
5,1
6,3
12,6
17,2
0,66
3,75
5,0
5,1
5,1
4 2
25
G0
100
16,8
19,5
2,3
1
Изобретение касается производства полимеров, в частности получения полимеров с сопряженными двойными связями, применяемых в качестве термостабилизаторов хлорсодержащих соединений.
Известен способ получения полимеров с сопряженными двойными связями поликонденсацией дихлорэтана под действием электроискрового разряда с применением алюминиевых электродов при включенном в разрядный контур конденсаторе больших емкостей. Дихлорэтан, отделенный от металлических частиц активированного алюминия, содержит полимер с сопряженными двойными связями. Однако содержание его невелико.
Цель изобретения — увеличение выхода полимера. Эта цель достигается проведением процесса при включен нам в разрядный контур конденсаторе емкостью от 20 до 30 мкф до прекращения выделения хлористого водорода.
При воздействии искрового разряда на алюминиевые электроды, помещенные в дихлорэтан, происходит разрушение как металлического алюминия, так и находящегося в зоне разряда дихлорэтана. Продукты разрушения взаимодействуют между собой, образуя разнообразные химические соединения (хлориды, гидриды, металлоорганику), которые оказывают каталитическое действие и вызывают (5!) М. Кл.- С 08F 110, О(498319
Составитель Н. Котельникова
Редактор Л. Ушакова Техред 3. Тараненко . Корректор М. Лейзерман
Заказ 422/19 Изд. ¹ 171 Тираж 629 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 ный признак полимеризационного процесса— выделение хлористого водорода. Прекращение выделения его свидетельствует об окончании реакции.
В таблице приведены в качестве примера данные электроискрового разрушения одной пары алюминиевых электродов, помещенных в дихлорэтан. Процесс осуществляли на электроискровом станке СН 145. Обработку вели при напряжении 150 в в течение 1 час.
Из таблицы видно, как от емкости конденсатора зависят разрушаемость электродов, количество выпавшего металлического активированного алюминия, алюминия, пошедшето на образование каталитических соединений, и количество образовавшегося полимера. Наибольшее количество полимера образуется при включении в разрядный контур конденсаторов емкостью 20 — 30 мкф. Несмотря на то, что при емкостях менее 20 мкф количество разрушаемого алюминия, приходящееся на весовую часть полимера, уменьшается, однако выход полимера за единицу времени при этом падает. Оптимальной величиной емкости конденсатора является 20 — 30 мкф.
Перед осаждением полимера образующуюся суспензию фильтруют для удаления твердых частиц (металлического алюминия и сВ жи). Осаждение ведут, добавляя в фильтрат
5 метиловый спирт. Полимер выпадает в виде коричневого порошка, который отделяют фильтрованием, промывают водой до удаления ионов хлора, а затем спиртом и сушат.
Наличие двойных связей определяют по ИК10 спектроскопии.
Процесс электроискрового разрушения алюминия в дихлорэтане можно проводить не только на заводских электроискровых установках, но и на многоэлектродных.
Формула изобретения
Способ получения полимера с сопряженными двойными связями поликонденсацией дихлорэтана под действием электроискрового
20 разряда с примене1нием алюминиевых электродов, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода полимера, процесс проводят при включенном в разрядный контур конденсаторе емкостью от 20 до 30 мкф до пре25 кращения выделения хлористого водорода.
