Способ получения гидразо-n-сульфокислот
СССР
Класс 12 q, 12
J4(59084
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
H ABTOP0H0MY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зарегистрировано в Бюро изобретений Госдлана при СНК 444/.
В. Н. Уфимцев, Способ получения гидразо-N-сульфокислот.
Заявлено 5 гаая 1940 года в НКХП за № 32213.
О убли ковано 28 февраля 1941 года.
Получение гидразо-N-сульфокислот издавна привлекало к себе большое внимание. Ряд иностранных патентов описывает получение растворимых соединений азокрасителей при взаимодействии азокрасителей с бисульфитом.
Шпигель, а затем Бухерер приписали получаемым в результате этого взаимодействия продуктам строение указанных выше солей гидразо-К-сульфокислот общей формулы
R — NH — N — R (ЯОаКа
В последнее время проф. Н. Н. Ворожцовым (старшим) в ряде работ эта:, точка зрения была опровергнута с указанием, что при обработке азокраси- . телей бисульфитом получаются не гид- разо-N-сульфокислоты, а бисульфит- t ные соединения азокрасителей.
Согласно настоящему изобретению, предлагается способ получения гид- . разо-N-сульфокислот, заключающийся в обработке гидразосоединен|ий в сре- де пиридина или другого третичного основания хлорсульфоновой кислотой или другими выделяющими серный ан- гидрид агентами. Благодаря связыва- нию всей кислоты третичным основанием, сульфирование проходит в нейтральной среде и избегается неизбежная при всех других методах сульфирования перегруппировка как самого гидразосоединения, так и продуктов его сульфирования.
В отличие от бисульфитных соединений азокрасителей гидразо-N-eymфокислоты устойчивы в щелочной среде в форме своих солей и легко перегруппировываются под действием минеральных кислот на холоду, легко окисляются в аэосоединениях под действием окислителей и лишены окраски, если не содержат хромофорных групп.
Гидразо-N-сульфокислоты могут найти себе практическое применение как растворимая форма так называемых ледяных красителей и вообще нерастворимых азокрасителей и как полупродукты для получения различных органических веществ, например вариа мина.
Получение гидразо-N-сульфокислот может быть иллюстрировано следующим примером, К 100 частям пиридиновых осно ваний при энергичном перемешивании мешалкой и охлаждении при темпера гуре не выше 25 приливается 20 частей хлорсульфоновой кислоты, а затем загружается 10 частей гидразобензола, 59084
Отв. редактор П. В. Никитин
Тип. «Сов. печ.». М 49529. 3ак. Ма 1306 †5
Цена 35 коп
Госплапиздат
По окончании загрузки масса разме- шивается при температуре 15 — 25 около б часов, причем заметно густеет.
Готовая масса разбавляется 400 частя- ми воды, выпавшая в осадок пириди- новая соль гидразобензол-N-сульфокислоты отфильтровывается и промы- 1 вается водой. При растворении пиридиновой соли в воде с добавкой едкого кали до щелочкой реакции на фе- нол-фталеиновую бумажку и высаливании хлористым калием в количестве 10 от объема раствора выпадают длинные прекрасно образованные иглы калиевой соги» -гидразобензол- N- сульфокислоты. Выхода. почти количественные.
Аналогичным образом могут быть просульфированы и все остальные гидразосоединения, например, гидразотолуол, гидразоанизол, гид раз офенетол, 4, 4 -динитро-2, 2 -гидразофенетол, метоксигидразобензол, этоксигидразобензол, ацетоксиги дразобензол, 1-бензолазо-2-метоксинафталин и др.
Предмет изобретения.
Способ получения гидразо-X-сульфокислот, отличающийся тем, что гидразосоединения обрабатывают в избытке нирвана или другого третичного основания хлорсульфоновой кислотой или другими отдающими серный ангидрид реагентами.
