Способ разделения сырой смеси синтетических жирных кислот

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 29.03.72 (21) 1765380/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 15.02,76. Бюллетень № 6

Дата опубликования описания 11,06.76 (51) М, Кл, С 07С 51/42

С 07С 51/44

С 07С 53/22

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

153) Ъ ДК 663.55:547. .29(088.8) (72) Авторы изобретения

П. Н. Милосердов, В. И. Заяц, Н. А. Филиппов, Д. М. Боляновский, А. А. Сандо, Л. А, Серафимов и Т. М. Кушнер

Волгодонской филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института синтетических жирозаменителей и Московский ордена Трудового Красного Знамени институт тонкой химической технологии им. М. В. Ломоносова (71) Заявители (54) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ CblPOA СМЕСИ

СИНТЕТИЧЕСКИХ )КИРНЬ!Х КИСЛОТ

Изобретение относится к способу разделения сырой смеси синтетических жирных кислот, получаемой окислением парафинов.

Синтетические жирные кислоты находят широкое применение в производстве моющих средств, резино-технических изделий, смазочных масел и т. д.

Известен способ разделения сырой смеси синтетических жирных кислот путем предварительной дистилляции из сырой смеси фракции низших кислот C> — С4 и воды, выделения из кубового остатка предварительной дистилляции широкой фракции кислот С5 — С20 и последующей ректификации полученного широкого погона с выделением узких товарных фракций из верхней части колонны.

Однако при применении известного способа недостаточно четкое отделение воды и смеси низших кислот приводит к загрязнению фракций кислот С5 — Со и снижает их потребительскую стоимость, а также вызывает сильную коррозию оборудования. Следует отметить также, что известный способ не обеспечивает достаточно полного извлечения товарных фракций из смеси и высокого их качества.

Для повышения выхода и качества получаемых кислот по предлагаемому способу рекомендуется вести предварительную дистилляцию с целью выделения смеси кислот С вЂ”

С4 и воды при температуре 130 — 140 С и давлении 150 — 260 мм рт. ст. с последующей выдержкой полученного при этом дистиллята

5 при 40 — 60 С до расслоения его на водный и жировой слои и ректификацией последнего при температуре 60 — 85 С и давлении 50—

90 мм рт. ст. и выделением из кубового остатка предварительной дистилляции фракций

10 кислот С5 — Сщ при 200 — 210 С и C)p — Cgp npu

240 — 260 С и давлении 2 — 5 мм. рт. ст.

По предлагаемому способу степень извлечения фракций повышается до 90 — 95% при одновременном повышении содержания основ15 ных компонентов фракции на 5 — 7%. Преимуществом предлагаемого способа является также получение двух кубовых остатков с ценными свойствами, могущих найти применение в промышленности.

20 Схематически осуществление способа показано на чертеже.

Пример. Исходную сырую смесь синтетических жирных кислот состава, Вода 3,9

25 Кислоты С1 следы

С2 0,1

Сз 0,3

Сч 0,7

602868

С5; 1,3

С, 2,5

С, 3,0

Выше Су 88,2 подвергают дистилляции в колонне 1:при температуре в верхней и нижней частях колонны 78 и 140 С, соответственно, и давлении

180 мм рт. ст. Соотношение между отбираемым дистиллятом и кубовым продуктом

1: 17,5. Отбираемый дистиллят имеет состав, /о. вода 54,4, кислоты C — С4 10,7, кислоты

С5 — Сщ 34,9. Получаемый дистиллят выдерживают при 52 С в флорентине 2 до расслоения на водный слой, содержащий 94О/о воды и жировой. Водный слой присоединяют к сточным водам, а жировой слой подвергают ректификации в колонне 3 при флегмовом числе 6,5, давлении 50 мм рт. ст., и температуре в верхней части колонны 37,5 С и нижней части колонны 73 С с получением водной смеси кислот Ci — С4, состава, /о.

Вода 20,1

Кислоты С2 0,9

С-3 12,4

С4 61,7

С5 4,9 и фракции кислот Ср — C p.

Из кубового остатка колонны дистилляции

1 выделяют в колонне 4 дистилляцией при

175 С и 205 С в верхней и нижней части колонны, соответственно, при 12 мм. рт. ст. фракцию кислот С5 — С1О, содержащую около

20 /о кислот С 4 — С о. Между отбираемыми количествами дистиллята и кубовой жидкостью поддерживают отношение 1: 1,67.

Выделенную широкую фракцию кислот

С5 — С о в смеси с кубовым остатком колонны 3 подвергают последовательной ректификации в колоннах 5 и 6.

В колонне 5 ректификацией при

50 мм рт. ст. и температуре 97 С и 178 С в верхней и нижней части колонны, соответственно, и флегмовом числе 14,5 отбирают 7,4О/О от подаваемой в куб смеси дистиллят, содержащий 96,7 /о кислот C5 — С5. Эфирное число полученной фракции кислот C5 — C5 2,4, содержание неомыляемых 0,21 О/о. Кубовый остаток колонны 5 подвергают ректификации в колонне 6 при температуре 122 и 211 С в верхней и нижней части колонны, соответственно, давлении 10 мм. рт. ст. и флегмовом числе 3, отбирая из верхней части колонны 20 /О от количества исходной смеси дистиллята, содержащего 95,5 /о кислот С вЂ” C> и 0,47 /, неомыляемых. Эфирное число фракции C> — Сц

2,1.

Кубовый остаток колонны 4 подвергают дистилляции в дистилляционном кубе 7 при температуре в верхней и нижней части колон5

25 ао

35 ны 215 — 248 С, соответственно, с получением дистиллята, содержащего кислоты Сы—

С», который направляют далее вместе с кубовым остатком колонны 6 на ректификацию в колонну 8, где при давлении 3 мм рт. ст. и температуре 147 и 242 С в верхней и нижней части колонны, соответственно, и флегмовом числе 2,5 выделяют фракцию кислот С1о — Снь содержащую 85,6 /о основных компонентов и

0,7 /о неомыляемых с эфирным числом 3,5.

Кубовый остаток колонны 8 направляют на ректификацию в колонну 9, работающую при давлении 2 мм рт. ст. и температуре в верхней и нижней части колонны 164 и 262 С, соответственно, и флегмовом числе 35. В качестве дистиллята отбирают в отношении дистиллят: исходная смесь = 1: 3,1, фракцию кислот C i4 — С15, содержащую, /о . целевых компонентов 80,7 кислот C p — С 5 3, кислот

Сд — С2о 16,3 и неомыляемых 1,4. Эфирное число фракции 5,1. Кубовый остаток колонны

9 подвергают ректификации в колонне 10, куда одновременно поступает погон из дистилляционного куба 11, где из кубового остатка куба 7 выделяют при 2 мм рт. ст. и температуре 283 С фракцию, содержащую, %. кислот

С17 — С2О 32,5 и кислот С 1 — С25 62,1. В колонне 10 при давлении 2 — 3 мм рт. ст., температуре верхней и нижней части колонны 207 и

280 С, соответственно, флегмовом числе 5,1 выделяют в виде дистиллята фракцию кислот

Сл — С ю, содержащую, /о. целевых компонентов 78,8, кислот С 4 — С15 14,4 и неомыляемых 2,9. Эфирное число 6,5.

Формула изобретения

1. Способ разделения сырой смеси синтетических жирных кислот с предварительной дистилляцией из нее смеси низших кислот и воды, выделением из полученного при этом кубового остатка широкого погона и многократной последовательной ректификацией последнего с отбором узких фракций из верхней части колонн, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и улучшения качества товарных фракций, предварительную дистилляцию ведут при температуре 130—

140 С и давлении 150 — 260 мм рт. ст., полученный при этом дистиллят выдерживают при

40 — 60 С до расслоения на водный и жировой слои, последний отделяют и ректифицируют при температуре 60 — 85 С и давлении 50—

90 мм рт. ст., а из кубового остатка предварительной дистилляции отгоняют сначала фракцию кислот С5 — С1О при температуре

200 †2 С и давлении 10 — 15 мм рт. ст., затем при температуре 240 †2 С и давлении

2 — 5 мм рт. ст. фракцию кислот С1Π— С2О.

502868

Составитель Юдинцева

Редактор Л. Емельянова Техред Т. Зимина Корректор Н Аук

Заказ 1306(2 Изд. Из 1330 Тираж 575 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2