Способ получения 2-этилгексановой кислоты

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик (11) 557 566

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61)Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 22.09.75(21) 2175519/04 (51) М. Кл.

С 07 С 53/22 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 05.10.77бюллетень №37 (45} Дата опубликования описания,21.11.77

Гасударственный комитет

Совета Министров GCCP оа делам нзооретений н открытий (53) УДК 547.295.4.

° 07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Т, В. Лбшина, О. И. Захаров-Нарциссов, А. А. Беар и И. А. Калитаева (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ЭТИЛГЕКСАНОВСИ

КИСЛОТЫ

Однако пори окислении 2-этилгексанола при 100 С в течение 35 ч выход

2-этилгексановой кислоты не превышает, 38

С целью повышения выхода 2-этилгексановой кислоты предлагается окисление

2-этилгексанола вести в присутствии

1-2 вес.% озона и ацетата кобальта, взятого преимушественно в количестве 0,010,1 вес.% при 80«100 С.

Проведение процесса при содержании оэо на в воздухе менее 1 и более 2 вес.% не обеспечивает получения целевого продукта с высоким выходом.

Пример. В барботажную колонну помешают 50 мл 2-этилгексанола ы раствор ацетата кобальта в 1 мл 2-этилгек о сановой кислоты, нагревают до 90 С и про пускают воздух, содержащий озон, в течение 1 ч, охлаждают реакционную массу до 20 С, выгружают и определяют ее: сос» тав. Полученные результаты приведены в таблице.

2-Этилгексанол отделяют от полученноя целевой кислоты ректефикацией и возвра-лают в процесс.

Изобретение относится к способу получения 2-этилгексановой кислоты, которая является компонентом модифицированных алкидных смол в производстве беэмасляных покрытий автомобилей, стекол типа триплекс и полиуретановых материалов (сидений машин), а также находит применение при получении спе0масел для приборов.

Известен способ получения 2-атилгексановой кислоты окислением 2-этилгексано- l0 ла кислородом воздуха в присутствии раст ворителя (н-гептан) и катализатора (2 мол,%

Рф 02 в расчете на 2-зтилгексанол) при о

40-60 С и парциальном давлении кислор да 7,5 ати в течение 18,5 ч. Окисление ведут во вращающемся автоклаве с предварительным восстановлением катализатора при 20 С и давлении водорода порядка 16 ати до прекращения поглощения водорода. Конверсия 2-атилгексанола в кислоту 11,3%.

Известен также способ окисления нормальных спиртов (н-октанол) кислородом воздуха в жидкой фазе при 60 С в среде о уксусной кислоты в присутствии ацетата кобальта в течение 2,5 ч. Выход 96%.

К с0

М о а ц м

Ф Ф C

2 /- о ае

Ф

2 г- а 3 - 1- ж а гг- гО < с ае

Ю

2 о о

43

2 о

Н

6)

CO И (В

C4 CD О

Я в (т

° 1 Ф-1 Ч

CD Л

1 СЧ

1-1 4

1 Д о 4 л2 гCD сЧ Ю

Ol

CO % и с4 С ср

:0 ч

CO (0

Ф и

Ф Ц а-а»ае

a m o а о р () 3 Q 3

О гО О

О а

lQ

° т

Ф

О О О

О О О сЧ (Ч hl

О и с

О О

О О О

О О О

° 1 г.

О О О

В ", ф о м а> (Ж О ж о

< ае щ м сч 2

Я о х

C в 2

3, о

О о Ф

Щ IQ

o E

М м Ч м

Ж а - t- О д г- CD ()

tO а 0 .г-, О"

CO Г- + + CD а е4 Ж„а in (О CD о» <ч

1- тЧ

557566

Составитель И. Пихеева рад l ор Г, ili&pl нова Техред И. Кпимко Корректор С. Ямал ова

Заказ 4075/ -4 Тираж 553 П одписн ое

Ш!ИИГ1И Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изоб втений и открытий

1 13095, Мос,ьа, Ж-Э5, Раушская наб., д, 4/5 анни:п fii ГП Паг -.н г,и г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Формула изобретения

l. Спск-об получения 2-атилгексановой кисл ты окислением 2-этила ексанола кислородом воздуха в присутствии ацетата кобатп

re при нагревании, о т ч н ч а ю ш и и с я тем, что, с целью псеышении выхода цел вого продукта, процесс ведут в присутствии

1-2 вес.% озона при 80-100 С.

2. Спосэб по и. 1, c r л и ч а ю ш и йс я тем, что ацетат кобальта берут в кол ичес гве О, 0 1-0, 1 вес.Ъ.