Способ получения -цианэтилтриалкоксисиланов
цд вьет,аин г,:, -;;
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соватсимк
Социалистических
Ресвубамк (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлеио20 р7 73 (21) 1948986/23-4 (51) М. Кл, С 07 в 7/10 с присоединением заявки №
Гвсудврствввнвй ввиатвт
Свеев Мвнввтрвв СССР вв авлвм вввбрвтвивв а вскрытий (23) Приоритет(43) Опубликовано 25.02.76Звллетень № 7 (53) УДК
547.245. 07
i (088.8) (45) Дата опубликования описания20.0".76, (72) Авторы изобретения
3. В, Велякова и Е. H. Чекрий (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ о -ДИАНЗГИЛТРИАЛКОКСИСИЛАНОВ
Изобретение относится к способу получения б -цианэтилтриалкоксисиланов, являюшикся важными кремнийорганнческими моиомерами для получений полиорганосилок4 а, . санов с полярными свойствами, а также Ь применяюшихся в качестве аппретов.
Известен способ получении )В -цианзтилс триэтоксисилана каталитическим присоединением триэтоксисилана к акрилонитрилу в.присутствии поли- в -дифеиилфосфиности«
porij -б и с.-трифенилфосфинхлорородия.Однако он позволяет получить только следьг»
d. -цианэтилтриэтоксисилана.
Цель изобретения - создание, такого способа получения d -цианэтилтриалкокси- 15 силапов, который позволил бы получить целевой продукт с более высоким выходом, что достигается использованием в качест ве катализатора ацетилацетоната дикарбонилродия. Описывается способ получения 20
d. -цианэтилтриалкоксисиланов каталнтическим присоединением триалкоксисиланов к акрилонитрилу в присутствии в качестве катализатора ацетилацетонarQHKарбэнилродия в количестве 3 10 — 3 . 1 0 Ъоля 25 на. 1 моль триалкоксисилана. Реакцию можно вести при постепенном добавлении акрцлонитрила к раствору ацетилацетонатди карбонилродия в триалкоксисилане при 100-.
150 С.
Предлагаемый способ позволяет получить Д- -цианэтилтриалкоксисиланы с вь ходом 50-60%. м
Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную термометром, обрагным холодильником и капельной воронкой, помеша ют 16,4 г (0,1 моля) триэтоксисилана и
0,067 г (3 ° 10 моля) ацетилацетонатщ карбонилродия. В капельную воронку поме;пают 5,3 г (0,1 моля) акрилонитрила, о
Смесь в колбе нагревают до 95-100 .
Из капельной воронки медленно прибавляют акрилонитрил. Температура резко повышается до 150оС. Остальной акрилонитрил прибавляют в течение 30 мин при 120 ц при ней выдерживают смесь в течение часа. При разгонке реакционной смеси получают 12,4 r (56%от теоретического)
-цианзтилтризтоксисилана с т.кип. 7С 503И-,! >
Составитель М. Коротеев
Техред О. Луговая Корректор Н. Ковалева
Редактор Н. Джарагетти
Закаэ 77
Тираж 576
Подписное
ИНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобрете».и»; и открытий
113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ПП!1 Патент, Г. Ужгород, ул. Гагарина, 101
73 /3 мм рт. ст.. »Ъ!) 1,4 1 <0 (Ли )ч.ратур (л го ные данн»»е: т. кип. 1 1 1,5-1 12,5оС /10 мм рт. ст; а 1,4140).
° Пример 2. В трехгорлую колбу, снабженную термометрол», оГра иыл» холоS диль!пп»ом It капельно() воронкой. llohK:UIA ют 24,S г (0,1 молу) трибутохсисилаиа и 0,0tt7 r (3 ° 10 мола) ацетилацетонатридкарбо»п»л(1одия. В капал}.иую ворон10 ху помешают 5,3 r (0,1 л»оля) ахрилонитрила, Смесь в колбе нагрева»ет до 100 о
110, Иэ капельиой ворсънк»» медленно при бавляют акрилонитрил.
Наба» |лак.т резкий скачок температуры
15 л1 ) г;5 . ()стальн и лкрилонитрил прибаво лин.т в течсни» . 30 ли»н при 14. и при н< и vi,яержtttig смесь 1 час. При раэгонк» рс lKlltlollltol смеси получают 17,4 г
20 (»" от т».орсти кского) d. -цианэтилтри
i утохсиеилана с т.кип. 122-123о/3,5мл»
io рт. ст„пй 1, l205. (Лит"пату) цм даню »: т. кип, 140 ; мм рт.ст.; » 1.4222), о
Формула изобретения
1. Способ получения д -цианэтилтриаллоксисиланов вэаил»одейств»»ел» триалкоксиснланов с акрилонитрилом в присутствии катали атора, о T л tt ч а to UI tt и c R тем, что, с целью повьиненич в» со а целового продукта, в качестве каталиаатора
»»сцользуют ацетилацетонатдихарбонилродия.
2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю 1ц н йС я тел», что 1»атал»»аатир берут в коли-4 честве .. ° 10 - 3 10 моля на моль триалкоксисилана.
3. Способ по rm. 1 и 2, о т л и ч аю ш и и с я тем, что реакцию ведут при постепеннол» доб . ленни акрилонитрила к раствору ацетилицетоцатцикарбоннлродия в триалкокс ис»» лане и ри 1 00-1 5 0 С.
