Способ получения хлористого лизино-кальция
Союз Советских
Социалистических
Республик
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ (1 1),504478
К ПАУИНТУ (61) Дополнительный к патенту— (22) Заявлено 28.12.73(21) 1983085/23-4 (») Приоритет — (32) 02.01.73 (31) 192/73 (33)Вепикобритания (43) Опубликовано 25.02.76 Бюллетень № 7 (45) Дата опублиьования описания 30.04;76
2. (51) М. Кл.
;С 07 С 101/24
Гасударственный камнтет
Саватв Мнннстраа СССР ва делам нэабретеннй и атнрытнй (53) УДК 547.466..07 (088.8) Инос, транцы
Жан Жорж Гоберт и Жан Адольф Кпозе (Бельгия) (72) Авторы из .бретения
Иностранная фирма
"ЮЦБ" (Бельгия) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТОГО ЛИЗИНО-КАЛЬЦИЯ
Изобретение относится к способу получения хпористого лизино-кальция, обладающего фармакологической активностью.
Известен способ получения лизината каль,ция, заключающийся во взаимодействии ли, зина с гндроокисью кальция, однако отсутствуют какие-либо сведения о способе полу-! чения смешанной соли лизина и соляной кис-! лоты-хлористого лизино-кальция. предлагаемый способ заключается в том, Ið
;что монохпоргидрат пизина подвергают взаи одействию с окисью .ипи гидроокисью кальция в среде спирта, воды ипи их смеси.
Монохпор.-идрат лизина применяют предположительно в певоврашаюшей форме, воэ- 15 можно также применение правоврашающей формы ипи смеси этих форм. Реакцию проводят в атмосфере инертного газа, предпочтительно азота, при комнатной температуре ипи при нагревании. На 1 моль хлоргидра- gp те лизина берут 1,01-1,20 моля окиси или гидроокиси кальция. .Ипя осуществления реакции используют алифатические спирты с числом атомов углерода от 1 до 5, предпочтительно, метанол
,,ипи этаноп, или аралифатические спирты, например бензиловый спирт. Мелевой про дукт выделяют иэ реакционной смеси известным способом в виде свободного основания ! или в виде соли.
Пример .1:. Попучение хлористого лизино-кальция в водной среде, В колбе емкостью 1,5 л при комйатной температуре растворяют-1 моль (182,7 г) монохлоргидрата: L — пинна в литре воды.
К полученному раствору в атмосфере ,азота при перемещении добавляют 1 моль (56,08r) окиси кальция (ипи 1 моль (74,09г) гидроокиси кальция) в твердом состоянии. Реакция заканчивается в течении нескопьких минут при комнатной температу ! ре. Раствор фильтруют и выпаривают досуха.
Получают хпористый лизино-кальций, в ! ! виде одноводного гидрвта.
1I р и м е р 2. Получение хлористого лизино-кальция в спиртовой среде. В трех горную колбу емкостью 1,5 л, снабженную механической мешалкой, холодильником и .системой бврботироввния азота, помешают
50447 9
Составитель А. Фрегер
Редактор. Е. гончар Техред А. Демьянова Корректор И. Гоксич
Заказ 1662 Тираж 576 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, уля Гагарина, 101
700 мл денатурированного этанопа(азеот ропная смесь из 95% спирта и 5% диэтилового офира в добавляют туда 1 моль (182,7 r) монохпоргидрата С - лизина. Затем постепенно добавляют 1,2 моли (67,28 г) окиси кальция„все время медленно перемешивая и нагревая смесь при наличии флегмы.
Спустя прибпиэительио 1 час реакцию заканчивают, удаляют декантацией избыток кальциевого основания и спиртовой раствор хло- щ ристого t - лизино-капьция фильтруют че рез воронку Бюхнера с бумажным фильтром ипи через стекпянный фильтр (Q 3), покрытый Фууйи8 L 1иМд, Ми 1 О ии ) хпористый лизино-кальций .выделяют из спирто» д5 иого отфильтрованного раствора, упаривая под вакуумом ипи осаждая двумя объемами гептана ипи бензопа на объем полученного спиртового раствора. Выход хлористого лизино кальция составляет 98% от теоретичес- щ кого.
Пример 3. Получение солей хпористого лизино-кальция в водной среде.
Смешивают 1 и водного 1 М раствора хлористого г — лизино-кальция (220 r) с 1 и водного 1М раствора лимонной кислоты (192 r) при комнатной температуре.
Получают раствор, который пиофилиэуют или выпаривают под вакуумом.для выделения нитрата хлористого T - лизино-кальция
1/1 ° Выход количественный.
Еспи заменяют 1 N раствор лимонной кислоты на 0,5 М раствор той же самой кислоты (содержаший 96 r лимонной киспоты), получают цитрат хлористого - — лизино-кальция 2/1.
Пример 4. Получение солей хлористого - лизино-кальция в спиртовой .среде.
В копбу емкостью 3 л, содержащую
100 ми этанола, вводят одновременно при интенсивном перемешивании 1 и 1М этанопьного раствора хлористого 1 пизино-кальция (220г) и 1 л свежеприготовленного
1М этанольного раствора лимонной кислоты (192 г)„Образующийся прозрачный гель интенсивно перемешиваюг" по мере того, как гель сгущается. По окончании реакции попученйуЮ пасту отфильтровывают и высушивают под вакуммом. Выход 99-100%
j цитрата хлористого L -пизино-кальция 1/1.
Формупа изобретения
1. Способ получения хлористого лизинокапьция ипи его солей, о т и и ч а ю ш и и с я тем, что монохпоргидрат лизина поддерга-ч ют взаимодействию с окисью или гидрооки кисью кальция в среде спирта, воды или их смеси и выделяют целевой продукт известным
1 способом в виде основания или в виде сопи.
2. Способ по п. 1, о т и и ч а ю ш и йс я тем, что монохпоргидрат лизина испопьэуют в певоврашаюшей форме, правовра шаюшей форме или в виде смеси лево- и правовращающей форм.
