Способ получения - октафторпентоксисульфолана

 

О П И С А Н И Е IiI1 564775

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (о1) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 06.06.73 (21) 1929008/23-4 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 28.02.76, Бюллстень № 8 (51) М. Кл 2 С 07D 333/48

Гооударственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.732.07 (088.8) Дата онублнковагн1я описания 19.07.76 (72) Авторы изобретения

Л. А, Мухамедова и М. А. Нечаева (71) Заявитель

Ордена Трудового Красного Знамени институт органической и физической химии им. А. Е. Арбузова (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-в-ОКТАФТОРП ЕНТОКСИ СУЛЬФОЛАНА

0CH>(I. T С,),g

Я0, НОСН2(СРе С ),:1 ОС)1з(СГГСР ). » . (,..1

Изобретение относится к способу получения не описанного в литературе р-в-октафторпентоксисульфолана общей формулы

10 который может найти применение в текстильной промышленности.

Известен способ получения алкоксисульфоланов взаимодействием сульфолена-3 с соответствующим спиртом в присутствии алко- 15 голята натрия или гидроокиси щелочных металлов при 60- — 65 С с последующей нейтраПоследняя стадия процесса ооратима, в связи с че v1 выход целевого продукта не превышает 25 — 27%. После выделения цслсвого продукта промежуточный продукт и не вошедший в реякци1о спирт снова можно использовать для следующих опытов. лнзацией реакционной смеси концентрированной соляной кислотой.

Однако в литературе отсутствуют сведения о способе получения P-в-октафторпентоксисульфолана, обладающего ценными свойствами, могущего найти применение в текстильной промышленности.

Предлагаемый способ получения P-e-октафторпентоксисульфолана общей формулы 1 заключается в том, что сульфолен-3 подвергают взаимодействию с р-е-октафторпентиловым спиртом в присутствии щелочи, например NaOH, или октафторпентилата щелочного металла при 60 — 100 С с последующей нейтрализацией реакционной смеси концентрированной соляной кислотой.

Процесс осуществляют по схеме

П р» м е р. Получение 13-е-октафторпснтоксисульфолана.

В трехгорлую . колбу пялпвя1от 2,5 г-мол

Р-е-октафторпентплового спирта, добавляют

0,06 г-моль ХаОН и нагревают до растворе11ия NaOH Зятем к раствору щсло ш в спир504775

Формула изобретения

so, 10

Составитель Т. Титова

Техред М. Семенов

Корректор 11 Брахнина

Редактор Е. Шепелева

Заказ 1462/16 Изд. № 1136 Тираж 576 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 те добавляют 1 г-мол сульфолена. Реакционную смесь нагревают 2,5 час в бане при 95—

100 С. Затем реакционную смесь нейтрализуют концентрированной НСI, осадок NaCI отфильтровывают и фильтрат разгоняют из колбы Арбузова. Первые две фракции представляют собой избыток спирта и промежуточно образовавшийся сульфолен-2, которые можно использовать для следующего опыта.

Третья фракция является 1з-е-октафторпентоксисульфоланом. Выход 25 — 27%, константы его следующие: т. кип. 140 С/0,08, п „о

1,4035, d 2о 1,6191, MR@ найдено 52,85, вычислено 52,25.

Найдено, %: С 30,74; Н 3,27; S 9,38.

СоНшОз1. в>

Вычислено, %: С 30,86; Н 2,88; S 9,16.

Способ получения р-е-октафторпентоксисульфолапа общей формулы

5 отличающийся тем, что сульфолен-3 подвергают взаимодействию с р-е-октафторпентиловым спиртом в присутствии щелочи или октафторпентилата щелочного металла

15 при 60 — 100 С с последующей нейтрализацией реакционной смеси концентрированной соляной кислотой.