Селективный экстрагент ароматических углеводородов
О П И С А Н И Е (и) 535308
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Реслублик (б1) Дополнительное к авт. свирид-ву (22) Заявлено 09.09.75 (21) 2172500/04 (51) М. Кл.е С 07D 333/48 с присоединением заявки № (23) Приоритет
Опубликовано 15.11.76. Бюллетень № 42
Дата опубликования описания 08.07.77 росударственный комите
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.732.07 (088.8) (72) Авторы изобретения
Н. Н. Новицкая, P. Х. Хазипов, А. 3. Биккулов, Б. Ф. Флехтер и Г. А. Толстиков
Институт химии Башкирского филиала АН ССС и Уфимский нефтяной институт (71) Заявители
8ПТ6 бЧ Э РР1@ (54) СЕЛЕКТИВНЫЙ ЭКСТРАГЕНТ АРОМАТИЧЕСКИХ
УГЛ ЕВОДОРОДО В
Таблица 1
КТР, С сырье 1 сырье 2
Растворитель
3-Окси-4-а-тиогексилсульфолаи
120
145
28
3-Окси-4- -тиодецилсульфолаи
Изобретение относится к применению 3-окси-4-а-тиоалкилсульфоланов в качестве растворителей с высокой избирательной способностью для выделения ароматических углеводородов из их смеси с неароматическими углеводородами.
Известен способ получения 3-окси-4-а-тиоалкилсульфоланов путем взаимодействия 4-оксисульфолена начальной концентрации 0,3—
0,5 моль/л с алкилтиолами. Соединения использованы в качестве полупродуктов органического синтеза (1).
Известно разделение жидкостной экстракцией парафинонафтеновых и ароматических углеводородов с применением в качестве растворителя диэтиленгликоля (2).
Известно также применение диэтиленгликоля или сульфолана для выделения толуола из смеси с другими углеводородами (3).
Предлагают 3-окси-4-а-тиоалкилсульфоланы общей формулы где R — алкил, содержащий 1 — 12 атомов углерода, применять в качестве селективных экстрагентов ароматических углеводородов.
Коэффициенты разделения в случае применения 3-окси-4-а-тиоалкилсульфоланов значительно выше, чем для известных соединений, служащих для этой же цели.
5 О возможности использования соединений формулы 1 в качестве экстрагентов ароматических углеводородов судят по равнообъемной критической температуре растворения (КТР) исследованных растворителей с углеводород10 ной смесью, состоящей из 50% и-нонана и 50% о-ксилола (сырье 1), 50% и-тридекана и 50% а-метилнафталина (сырье 2), и по коэффициентам распределения толуола (К,) и разделения (P). В табл. 1 приведены результаты опре15 деления КТР.
Для определения К, и Р проводят одноступенчатую экстракцию с использованием в качестве сырья углеводородной смеси, состоящей
30 пз 35 вес. % толуола и б5 вес. % н-гептана.
535308
А (т— . В
Таблица 2
Экстрагирующне свойства различных растворителей (температура 50 С; весовое соотношение растворнтель: сырье — 2: 1) Коэффициент распределения
Содержание толуола, вес. о
Коэффициент разделения
Растворитель толуола, Кт гектана
Кг рафинат экстракт
0,005
65,7
12,1
17,7
24,25
29,6
22,5
95,4
83,6
83,7
0,33
0,12
0,35
3-Окси-4-а- тногексилсульфолан
Диэтиленгликоль
Сульфолан
ЯО Р
02
Составы рафината и экстракта анализируют хроматографически.
Расчет К, и Р производят по известной формуле: где А и  — содержание толуола в экстрактной и рафинатной фазе соответственно.
В— у (1 — х) где х и у — содержание толуола в экстракте и рафинате соответственно.
Для установления пригодности 3-окси-4-атиоалкилсульфоланов для выделения ароматических углеводородов проводят экстракцию при соотношении растворитель: сырье — 2: 1 и температуре 50=С. Опыт осуществляют в термостатированной делительной воронке. Исходную смесь углеводородов (35 /э толуола и 66 /о и-гептана) и растворителя в течение 30 мин.
После этого-определяют количества и составы сосуществующих фаз. Состав сырья и продуктов экстракции анализируют на хроматографе
УХ-2.
Результаты опыта приведены ниже.
Выход, вес. %. рафинат 82,1 экстракт 16,9
Полученные результаты показывают, что окситиоалкилсульфоланы обладают высокой избирательностью и могут быть использованы для выделения ароматических углеводородов
С — Cs и выше из продуктов нефтепереработки методом жидкостной экстракции. К преимуществам новых растворителей по сравнению с известными относится их высокая избирательность. Так коэффициент разделения толуола при экстракции 3-окси-4-а-тиогексилсульфоланом в 3 — 4 раза выше, чем диэтиленгликолем и сульфоланом (см. табл. 2). Кроме того, новые растворители обладают высокой растворяющей способностью, достаточной термической и гидролитической устойчивостью.
Состав, вес. :
Рафинатная фаза: растворитель 2 и-гептан 73,75
5 тол уол 24,25
Экстрактная фаза: растворитель 91,6 и-гептан 0,4 толуол 8,0
10 Содержание толуола, вес. /О .
В рафинате 22,7
В экстракте 95,4
Коэффициент распределения углеводородов определяют по формуле
15 А
В где А и  — содержание углеводорода в экстрактной и рафинатной фазе соответственно.
8,0
20 +roayoaa — Ое33;
24,25
0,4
73,75 Коэффициент разделения вычислен по фор25 муле х (1 — у) 95,4 77,3 у (1 — х) 22,7.4,6 где х и у — содержание толуола в экстракте и р афинате соответственно. Результаты исследования сравнительной экстрактивной способности известных и предлагаемых соединений приведены в табл. 2, Формула изобретения Применение 3-окси-4-а-тиоалкилсульфоланов общей формулы 1 где R — алкил, содержащий 1 — 12 атомов углерода, в качестве селективного экстрагента 45 ароматических углеводородов. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1. Авторское свидетельство СССР № 322327, кл, С 07 D 63/00, 1970. 535308 Составитель Э. Скорняков Техред Л. Гладкова Редактор Л. новожилова Корректор Л. Брахнина Заказ 92!/3 Изд. ¹ 334 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 2. Покорский В. Н. и чр. «жидкостная 3Кстракция», Труды IП Всесоюзного научно-технического совещания, изд. «Химия», Л., 1969, стр. 330 — 342. 3. Грип1епко H. Ф. и др. «Процессы жидкостпой экстракции и химосорбции», Труды I I Всесоюзного научно-технического совещания, изд. «Химия», М.— Л., 1966, стр. 313 — 328.
