Способ получения -метил-о-изопропилтионокарбамата

 

Союз Советских

Социалистических

Республик (11) 507566

{61) Дополнительное к авт. саид-ву— (22) Заявлено06.09.74 (21) 2057679! 28 с присоединением заявки Уев

Госудврствениый иеинтет

Совете Министров СССР по делви изооретений и отирытий (23) Приоритет— (43) Опубликовано 25.03.76Бюллетень ЛЪ 11 (45) Дата опубликования описания 09,04.76 (72) Авторы изобретения

П. !I. Гнатюк, Г. A. Пестова и Н. А. Шаронова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ И -МЕТИЛ-0— ИЗОПРОПИЛТИОНОКАРБАМАТА (54 час) и образование большого количества сточных вод, содержащих продукты разложения ксантогената калия, в частности сероуглерод.

Для упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта монометиламин подвергают взаимодействию с диизопропнло диксантогеном при 25-110 . Кроме того о процесс могут проводить при 80-90

Процесс протекает в одну стадию в течение 2-6 час, при этом получается техничеокий продукт с выходом в среднем 90, содержащий не менее 95 о Й -метил-0-изопропилтионокарбамата.

Пример 1. B трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным

,холодильником, загружают 27 r (0„1 моль) диизопропилдиксантогена в 20 мл воды, приливают 54,6 r 25%-ного водного раствора о монометиламина (04 моля) и при 25 перемешивают в течени" шести часов. Затем реакционную массу. (общий вес 99 г) ох лаждают и отделяют масляный слой от воды.

Вес масляного слоя 24,0 r. Вес водного

Изобретение относится к способу получения l4 -метил-О-изопропилтионокарбамата, который может найти применение в качестве реагента-собирателя для флотации руд цветных и редких металлов. 5

Известен способ получения и -метил-0-изопропилтионокарбамата взаимодействием изопропилового ксантогената калия с монометиламином в водной среде. Согласно этому способу- к водному раствору изопро- Ip пилового ксантогенята калия добавляют рассчитанное количество монометиламина и выдерживают реакционную массу при постоянном перемешиванпи и комнатной температуре в течение суток. Затем реакционную мас- 15

0 су нагревают до 50-60 С и продолжают перемешивать в течение 24 час. После этого смесь повторно охлаждают до комнатной температуры и после 6 час выдержки отделяют образовавшийся масляный слой от водного 20 слоя в делителыцой воронке, Выход технического продукта 80 " . < одержание hl — метил

-0-изопропилтионокарбамата не менее 95%, Основным недостатко;i этого способа яв ляется большая продолжительность реакции 25 (51) М. Кл.

С 07 С 1 55/02 (53) УДК 547.495.1i 07 (088. 8) слоя 75 г. Выход технического продукта

90,2%. Содержание М -метил-О-изопропилтионокарбамата 95,2%. Перегнанный под

„,o вакуумом продукт имеет т.кип. = 87 /4мм, аа 1,507, d" 1,025 (лит. т. кин. = 90 >8 мм, д = 1, 067, Р

d+ +1,029).

Пример 2. В трехгорлую колбу, снабженную холодильником, мешалкой и термометр ром, загружают 27, г диизопропилдиксантоЮ гена в 20 мл воды, 54,6 r., 25%-пoro .ряствопа монометиамина (0„4 моли) и при

80-90 перемешивают в течение двух час.

После охлаждения реакционной массы

Р

N (общий вес 99,8 г) отделяют масляный слог от воды в делительной воронке. Вес масляного слоя 24,8 г., вес водного слоя

75,0 r. Выход технического продукта

90 4%. Содержание И -метил-О-изопропил-I

Ф

Ю тионокарбамата - 96,2 %. Перегнанный под, G вакуумом прод„ т имеет т.кнп. = 87 /4мм, п д = 1,5067, (1 = 1,029).

Й р и м е р 3., В трехгорлую колбу, снабженнуто мешалкой, термометром и обратным Ж холодильником, загружают 27 г. (0„1 мо4 ля) диизопропилдиксантогена, 20 мл воды, 54,6 r. 25%-ного водного раствора монометиламина (0,4 моти) при 100 -110 С, перемешивают в течение двух час. После охлаждения реакционной массы (общий вес

97,7 г,) отделяют масляный слой от воды.

Вес слоя 22,6 г. вес водного слоя 77,0г.

Выход технического продукта 84,9 %, содержание И -метил-О-изопронилтионокарбамата 96,4 %. Перегнанный по вакуумом чистый продукт имеет т. кип. 87/4 мм, д

=1 505, > 1,030 (лит. т. кип.

=90 >8 мм. r 2О =1,5067, „=1.,029).

Формула изобретения

1. Способ получения и -метил-0-изопропилтионокарбамата на основе монометиламина в водной среде при нагревании, отличающийся тем,что,r целыс упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, монометиламин подвергают взаимодействию с днизопропилдирн 25-110 .

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что процесс ведут при 80-90 С.

Составитель В. Жндкова

Редактор T. Шагова Техред А, Демьянова - Корректор B. Микита!

Заказ Я Тираж 5 6 Подписное

11НИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская нвб., д„4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Гагарина, 101