Способ получения ненасыщенных диаминов

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Caes Советских

Социалистимеских

Республик (1 1) 807560 (61) Дополнительное к авт. свил-ву(22) Заявлено 10.07.74 (21) 2043263/23-4 с присоединением заявки №(23) ПриоритетОпубликовано 25.03.76Бюллетень № 11

Дата опубликования описания 09.04.76 (51) М. Кл.

С 07 С 87/14

Гасударственный нвмнтет

Свввта Министров СССР на делам нэевретений н втирытнй (53) УДК 547 233.07 (088. 8) Т. А. Гаджиев, А. М. Мустафаев и Т. А, Асланов (72) Авторы изобретения

Сумгаитский филиал ордена Трудового Красного Знамени института нефтехимичедких процессов им. акад. Ю. Г. Мамедалиева с (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕНАСЫШЕННЫХ

ЙИАМИНОВ

Бутен - 2 (транс) 0,55

Бутен — 2 (цис) 1,54

1,73

Бутадиен

Изобретение относится к способу получения ненасышенных диаминов, которые широко применяются в синтезе полиамидных смол, синтетических волокон, моюших средств, а также отвердителей для низкомолекулярных эпоксидных смол, Известен способ получения ненасышенных диаминов путем обработки соответствуюшего диена солянокислым гидроксиламином и треххлористым титаном в кисловодном метаноле. 1р

Выход целевого продукта 12 — 42 о, Предлагаемый способ позволяет повысить выход целевого продукта. Йля этого обработке солянокислым гпдроксиламином подверга- и ют пентан-пентеновую фракцию пиролизного производства в присутствии четыреххлористого титана.

Способ получения ненасышенных диаминов заключается в том, что пентан-пентеновую О фракцию обрабатывают солянокислым гидроксиламином. Процесс протекает в окислительно-восстановитечьном режиме, где в качестве катализатора для регенерации аминного радикала применяется четыреххлористый 25 титан, растворенный в метиловом спирте.

Выход целевого продукта 68-70%.

Пример 1, Используемая пентан-пентеновая фракция, перегоняется с отбором о ,широкой фракции выкипаемостью Qo 45 С. Разгонка производится на колонке с четкой ректификацией, расчитачной на 40 т. т., выход которой составляет 60-65 вес. Ъ, о

Пентан-пентеновая фракция (до 45 С) харакед теризуется следуюшими свойствами.

1,3748, 8< 0,6712, мол.в, 65,3 (по криоскопическому методу). Ниже приводится состав пентан-пентеновой фракции вью кипаемостью до 45 С, который изучен с .помошью ГЖХ на приборе ХЛ-6.

Состав пентан-пентеновой Содержание комо фракции до 45 С понента, %

507 . 0

3 — метил — бутен — 1

6,05

2 - метил — бутен - 1

2 — метил — бутен — ?

Пентен — 1

Пентен — 2 (транс)

Пентен — 2 (цис) 4,07

9,88

2 — метилбутадиен - 1,3

20,43

Пентадиен - 1,3 (транс) Пентаднен — 1,3 (цис) 1 7,30

4 69

Циклопентадиен

Метилдиклопентадиен й,, о о м, л а и

Способ получения пet-,:;.:, взаимодействием диеновь с солянокислым гидроксила ствии солей титапе, о т л !i

Составитель Т... Власова

exit A Демьянове» Корректор 8

Редактор Т. Феда.:=.a

Заказ Гирек 5 "Ф р Подпис н ое

0НИИП л 1осударственного комитета Совета Министров по делам изобретений и открытий

11,:.:)35. Москва, Ж-35, Раушская наб... д,,4/5

Фил...л ППП Патент"„г, У..-кгород, ул. Гагарина, В четырехгорлую колбу, снабже|лную;:;е- ханической мешалкой, обратным холодильником, двумя капельными воронками и тер.-о- д метром, помешают 74,8 г (1,15 г„ето;.:) металлического цинка, 5 мon, %, кателизтора Г @y (HG взятый солянокисль1й t" tt Dp ottot( ламин), растворенного в метаноле, t tpt пе-- . ремешивании в течение 1 час из кsnе. ьной 30 воронки накапливается 1 3„9 г пептац - пен-, теновой фракции (дс 45 С) и 69,,5 солянокислого гидроксиламина в виде Π— ного раствора в 2,5 н. солянокислом мета,оne, Реакция ведется при 10 - 15 С, tl.-,;;tte при.- 35 бавления всех компонентов реакцпо ую смесь перемешивают еше 2 чес.

По окончании реакции непрореа ..ровавшую пентан -пентеновую фракцию . астворитель от оняют„а остаток попФ ла-плвеют 40 водным раствором едкого натри. 11зодукт зкстрагируют из водного рес:,г пилено вым спиртом. После и "".тгонки растворителя выде:-:..е,: умной разгонкой 1. 14 г ненас1:-,;,i; п . -. мине:, выход 114 .у (68;4 ; в ятый солянокислый Гид Окс::1л . ь ;, 1 65,7 (по криоскопическо .v,:

110=140 С/3 мм рт. ст., Q,„В 340. Найдено:

Пслученные ненесышеннь.е основе пентан — пентеновойфрабыли испытаны в качестве т::;г.низкомолекулярных эпоксид1лы :

В результате исслелования физико--механические показе;... ных компаундоB с ненасьш е" . 1 ми примерно 2 — 3 раза рен: кезатели в случае использо":=.:."

nett — полиамина.. Например, е.

7 расгяжение 1350 кгс/см про" прочность при изгибе 3050 тив 1 200 Kt»/M n

;ие 18% против 1,5%, теп, Вика 1 30 С против l 00 С с я тем, что, с целью ловы;;:-! целевого продукте, взаимодел.; ксиламином подвергают пен- —:" фрекцию пиролизного произ.-..цесс проводят в присутстг1л: стот о титана.