Способ получения 4-окси-2-бутиновой кислоты
ОЛ ИКАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К етОРСНОМ СВИДИтЕЛЬЕтВ
Союз Советских
Со@м@лм@тмчбснмх
Республик (») 514806 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 21. 08.74(21) 2054598/04 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет (43) Опубликовано25.05.76.Бюллетень № 19 (45) Дата опубликования описания Ое О9 (51) ))) K)) С 0 7 С 59 р
Гасударственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.47.07 (088.8) (72) Авторы изобретения
Л. И. Верещагин и Л. Д. Гаврилов (71) Заявитель Институт нефте- и углехимическэго синтеза при Иркут университете им. A. А. Жданова (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-ОКСИ-2-БУТИНОВОЙ
КИСЛОТЫ
Изобретение относится к способам получения замешенных пропиэлэвых кислот, а именно к способам получения 4 окси-2-бутиновой кислоты, которая может быть использована для получения высокомэлекулярных соединений.
Известен способ получения 4-окси-2-бутиновой кислоты карбоксилирэванием реактива Иоцича, полученного на основе прэпаргилового спирта, углекислотой.
Однако карбэксилирэвание провэдят пэд давлением и для осуществления этого процесса требуется специальное оборудование.
Известен также способ получения 4- 15
-окси 2-бутиновой кислоты путем окисления полуацетата бутиндиола хромовым ангидридэ1) е прис,;тств.-rr серной кислот-=, в в-д.,;; ацетэнэвэм ) асть ре с последующим Гидро лизом полученное э ацетата 4 -окси-2-бути- 20 новой кислоты, выход 50%.
Однако выход низок, технологический процесс сложен из-за необходимости ацетатной зашиты гидроксильной группы и последую щего гидролиза ее, 25
Целью изобретения является увеличение выхода целевого продуKTa и упрощение тех нолэг:и процесса, Поставленная цель достигается за счет того, что в качестве исходного продукта в реакции окисления используют бут п диол.
Способ заключается в том, что бутиндиол экислыот хрэмэвым ангидридом в присутствии серной кислоты е водно-ацетонэвом р аств оре.
Способ позволяет получать целевой про дукт с выходом до 72,5% и процесс вести в одну стадию, испэльзуя дэсту-нный бутиндиол.
Пример. К 33,6 r (0,4 г моль) бутиндиола в 500 мл ацетона прибавляют .-н, е- -,,::.; ),а .ля;. р с вор 40)01 (0,- :: ) ..эль) хромэвэгэ ангидрида в 600 мл воды и 110 мл сернэй кислоты. Температуру реакционной среды поддерживают 20о
25 С. Пэ=ле прибавления окислителя реакционную смесь перемешивают в течение
3 час и оставляют на ночь. Ацетон этгоняют на водоструйном насосе, ocTBTDK
5 14808
Составитель я «Потоцкий
Редактор О.Кузнецова Техред И. Карандашова корректор
Л. Брахнина изб. 14 з
Заказ б172
Тираж 575
Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий
Москва, 1!3035, Раушская наб., 4
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 экстрагируют эфиром (4х100 мл). Экстракт сушат сернокислым магнием, эфир от» гоняют, получают 29,0 r кислоты (72,5%), т. пл. 1 13»l 15 С (из дихлорэтана). Этерификацией кислоты метиловым спиртом в присутствии серной кисло ты получают метиловый эфир 4-окси-2о
-бутиновой кислоты, т. кип. 88 90 C/
/2 мм рт. ст., и20 1,4700.
Формула изобретения
Способ получения 4 окси-2-бутиновой кислоты с применением окисления хромовым ангидридом в присутствии серной кислоты в водно ацетоновом растворе, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса, в качестве исходного сырья используют бутиндиол.
